[发明专利]一种TSL-0202中非氘代TSL-0202含量测定方法

权利要求书

1.一种TSL-0202中非氘代TSL-0202含量测定方法，所述方法，步骤如下：

步骤1，供试品溶液的制备：首先配制一种含有氘化合物的内标溶液，用所述内标溶液将待测品TSL-0202溶解，并配制成确定浓度的供试品溶液；

步骤2，将供试品溶液装载在用于测定分子中氢原子的种类和数目的核磁共振仪中检测，得到供试品的核磁共振谱图；

步骤3，根据核磁共振谱图，计算待测品TSL-0202中非氘代TSL-0202的含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述内标溶液，配制方法如下：称取丁二酸酐适量，用氘代氯仿溶解，配制成内标溶液；内标溶液中，氘化合物的浓度为0.01mg/mL-10mg/mL。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述供试品溶液，配置方法如下：取TSL-0202原料药适量，置量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；供试品溶液中，TSL-0202的浓度为0.01mg/mL-10mg/mL。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述核磁共振仪，磁场频率范围300MHz-1.2GHz。

5.根据权利要求1所述的测定方法，所述核磁条件为：以氘代氯仿为溶剂，以丁二酸酐为内标，测试条件如下：弛豫时间d1≥10s；扫描次数ns≥32次；空扫DS＝4次；谱宽SW＝18～22PM；采样时间AQ＝3.5～5.5s；中心频率O1＝2500～2700HZ；于室温下测得¹H核磁共振波谱。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述测定是将供试品溶液转移至核磁管中，设置好核磁共振的条件参数，调整核磁管转速使旋转边锋不干扰待测信号，开机并记录谱图，测定5次。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述计算，采用积分法，分别计算出各特征峰峰面积及内标峰峰面积，计算出5次测定的平均值。

8.根据权利要求1所述的测定方法，按下式计算TSL-0202中非氘TSL-0202的含量：

式中W_r为内标物的重量；

A_s和A_r分别为供试品特征峰和内标峰的平均峰面积；

E_s和E_r分别为供试品和内标物的质子当量重量。

9.根据权利要求1所述的测定方法，所述方法，步骤如下：

(1)供试品溶液的制备：精密称取丁二酸酐适量，用氘代氯仿溶解，配制成浓度约为0.05mg/ml的内标溶液；取TSL-0202原料药10mg，精密称定，置1ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；

(2)非氘TSL-0202含量的测定：将供试品溶液转移至核磁管中，正确设置仪器参数，调整核磁管转速使旋转边锋不干扰待测信号，记录谱图；

(3)用积分法分别测定各个样品下的特征峰峰面积及内标峰峰面积，重复测定5次，取平均值。TSL-0202中非氘TSL-0202的含量按下式计算：

式中W_r为内标物的重量；

A_s和A_r分别为供试品特征峰和内标峰的平均峰面积；

E_s和E_r分别为供试品和内标物的质子当量重量；

其中，核磁共振参数为：弛豫时间d1＝10s；扫描次数ns＝32次；空扫DS＝4次；谱宽SW＝20.0254PM；采样时间AQ＝4.0894966s；中心频率O1＝2600.85HZ；于室温下测得¹H核磁共振波谱。

10.根据权利要求1所述的测定方法，其中，δ_H3.7427(3H，S)为非氘TSL-0202的定量峰，δ_H3.0283(4H，S)为丁二酸酐内标的定量峰。