[发明专利]一种牛奶及牛奶制品中甲醛快速分离富集检测方法

权利要求书

1.一种牛奶及牛奶制品中甲醛快速分离富集检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.配制溶液：配制一系列不同浓度的甲醛标准液；取待测样品，配置一系列不同浓度的待分析物标准液；

b.配制MBTH接收液：使用超纯水为溶剂，精密称取3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐标准品，浓度配置成为200μg/mL；

c.制备AuNPs：采用柠檬酸三钠还原氯金酸溶液制备而成；

d.样品及标准液气化富集处理：分别将待测样品及标准液通过热吹扫分离富集装置使得甲醛催化反应为甲醛后与基体分离，被捕集管(11)中的MBTH接收液吸收富集；接通电源(4)和便携式气泵(3)，向吹扫管(1)内提供恒定吹扫气流量，调整适当的电源电压为6V和吹扫气流0.3L/min，分别量取100μL牛奶样品和一系列浓度梯度的甲醛标准液从吹扫管(1)上端口加入样品加热装置(4)中，待样品溶液及标准液被吸收完全后，停止加热，等待7min，使得反应充分进行，取出捕集管(11)中的接收液，待测；向从捕集管(11)中取出的接收液中加入浓度为1％的硫酸铁铵溶液，待溶液颜色变蓝绿色后不再变化即衍生化反应结束；

e.SERS检测：按照体积比2：1将衍生化反应后的接收液与AuNPs混合均匀后放进比色皿中，调节适当的激光功率和积分时间，进行SERS检测；

f.标准曲线的绘制：分别取一系列不同浓度的甲醛标准液置于热吹扫分离富集装置中的样品加热装置(4)中，经步骤d和步骤e处理后读取1275cm^-1拉曼位移处的峰面积，绘制1275cm^-1拉曼位移处的峰面积-甲醛含量标准曲线；

g.样品浓度的测定：量取与步骤f中相同体积的样品于热吹扫分离富集装置中的样品加热装置(4)中，经步骤d和步骤e处理后读取1275cm^-1拉曼位移处的峰面积，对照1275m^-1拉曼位移处的峰面积-甲醛含量标准曲线，得到样品中甲醛的含量。

2.根据权利要求1中所述的一种牛奶及牛奶制品中甲醛快速分离富集检测方法，其特征在于，AuNPs具体制备过程为：室温下，将1g氯金酸标准品溶于100mL超纯水中溶解得到1％的氯金酸溶液；称取0.1g柠檬酸三钠到10ml等体积的离心管中，不断振荡得到柠檬酸三钠溶液；取规格为200mL的烧杯，加入100mL超纯水，吸取4.8L的氯金酸溶液加入烧杯中，对溶液进行加热，加热温度调制500℃，当烧杯中出现大量气泡时，取2mL柠檬酸三钠溶液，围绕烧杯内壁在30s内均匀加入烧杯中，将剩下的8mL柠檬酸三钠溶液迅速均匀的加入烧杯中，等待烧杯中溶液颜色稳定为砖红色，然后冷却至室温得到冷却溶液；在10个规格为10mL的离心管中平均加入冷却溶液，使用台式高速离心机8000rad/min离心10min，离心后，从每个离心管上层抽取出9mL水溶液，留取下层溶液1mL，将下层溶液混合到一个离心管中，完成AuNPs的制备。

3.根据权利要求1中所述的一种牛奶及牛奶制品中甲醛快速分离富集检测方法，其特征在于，热吹扫分离富集装置包括吹扫管(1)、捕集器(2)、便携式气泵(3)、电源(4)和内置式的样品加热装置(5)，所述样品加热装置(5)设置在吹扫管(1)内部并通过导线(6)与电源(4)连接，所述吹扫管(1)为三通管，吹扫管(1)后部通口为样品加热装置(5)的置入口，两侧端口分别为进气口和出气口，吹扫管(1)后部通口设有密封塞(7)，进气口与便携式气泵(3)通过气管(8)连接，出气口与捕集器(2)通过传输管(9)连接。

4.根据权利要求3所述的一种牛奶及牛奶制品中甲醛快速分离富集检测方法，其特征在于：所述样品加热装置(5)包括盛装待测样品的容器和设置在容器周边的加热片，加热片设有环形布置的电热丝并涂覆硅胶层。

5.根据权利要求3或4所述的一种牛奶及牛奶制品中甲醛快速分离富集检测方法，其特征在于：吹扫管(1)的进气口处设有流量控制阀(10)。

6.根据权利要求3或4所述的一种牛奶及牛奶制品中甲醛快速分离富集检测方法其特征在于，所述传输管(9)为L形。