[发明专利]一种颠茄浸膏制备方法

说明书

本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种颠茄浸膏制备方法。该制备方法包括以下步骤：S100渗漉提取；S200浓缩；S300过滤；S400浓缩收膏；S500醇沉；S600浓缩；S700稀释。该制备方法制得的颠茄浸膏满足2020版中国药典标准要求，该制备方法制得的颠茄浸膏每1g产品含生物碱以硫酸天仙子胺(C₃₄H₄₆N₂O₆·H₂SO₄)计算，为8.3‑11.0mg，且每1g产品中东莨菪内酯(C₁₀H₈O₄)不少于0.8mg，符合2020版中国药典新增要求。且操作步骤简单，更适宜工业化生产。

技术领域

本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种符合2020版中国药典要求的颠茄浸膏制备方法。

背景技术

颠茄，别名：野山茄、美女草、别拉多娜草，拉丁文名：Atropabel ladonnaL. 茄科、颠茄属多年生草本，或因栽培为一年生，根粗壮，圆柱形。茎下部单一，带紫色，上部叉状分枝，嫩枝绿色，原产欧洲，20世纪30年代引入中国，颠茄属无限生长型。多年生草本，或因栽培为一年生。根呈直立圆柱形。茎扁中空圆柱形。叶在茎下部互生，有短柄，叶片卵形、卵状椭圆形或椭圆形。喜温暖湿润气候，怕寒冷，忌高温。在中国山东、浙江等地有栽培。气微，味微苦、辛。含多种生物碱致命毒素，全草也可入药，主要用于制止盗汗、流涎、支气管分泌过多、胃酸过多等症状。

颠茄常被制备成浸膏或浸膏入药，主要功效用于胃及十二指肠溃疡，慢性胃炎等。而药物的质量特性具有均一性的特点，为避免药物含量过高而造成药品服用过量的副反应症状,以及药物含量过低而无疗效的情况。2020版中国药典新增规定颠茄浸膏含量的限度，其中包括颠茄浸膏中东莨菪内酯和硫酸天仙子胺的含量规定为：本品每1g含生物碱以硫酸天仙子胺 (C₃₄H₄₆N₂O₆·H₂SO₄)计算，为8.3-11.0mg。本品每1g含东莨菪内酯(C₁₀H₈O₄) 不得少于0.55mg。

于2020年6月24日发布的2020版中国药典，明确记载了颠茄浸膏的制备工艺：取颠茄草粗粉1000克，用85％乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液约3000ml，另器保存，继续渗漉，俟生物碱完全漉出，续漉液作下次渗漉的溶剂用；将初漉液在60℃减压回收乙醇，放冷至室温，分离除去叶绿素，滤过，滤液在60～70℃蒸发至稠膏状，加10倍量的乙醇，搅拌均匀，静置，俟沉淀完全，吸取上清液，在60℃减压回收乙醇后，浓缩至稠膏状，即得颠茄浸膏，取出3g,照含量测定的方法，测定含量，加稀释剂适量，使含量符合规定。

然而按照上述2020版中国药典中的工艺制备的颠茄浸膏，一方面活性成分的提取不够充分，另一方面成品浸膏的杂质含量较高、纯度低，且无法满足2020版药典新增的颠茄浸膏的含量规定，故而药效也受到了影响。且目前市场上销售的颠茄浸膏和现有的颠茄浸膏相关专利都没有解决硫酸天仙子胺以及东莨菪内酯含量的问题。

申请号为CN201410456816.5，公开日为20141203的中国发明专利申请，公开了一种颠茄浸膏制备方法，以硫酸水溶液为溶剂，对颠茄草粗粉回流提取三次，浓缩提取液，加入无机碱和95％乙醇，静置，取上清液；上清液用稀酸中和后，减压浓缩至稠膏即得颠茄浸膏。该发明提供的颠茄浸膏制备方法对颠茄草中生物碱提取率高，醇沉过程生物碱损失少。但是，上述方法所得颠茄浸膏中叶绿素含量较多、除杂不彻底，且该发明专利以旧版中国药典为含量要求判定基础，制备方法仅侧重于该所制得浸膏中国硫酸阿托品的提取率，只出具了关于硫酸阿托品的含量，并未相关硫酸天仙子胺和东莨菪内酯的含量测试判定其符合新规。