[发明专利]一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法

说明书

本发明提供了一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，涉及农药检测技术领域。本发明将提取的检测样品进行净化，充分去除了样品中的杂质；然后构建标准溶液曲线，以及添加回收率；根据噻虫胺和噻虫嗪在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，用标准曲线最低一档浓度乘以进样量作为仪器对噻虫胺和噻虫嗪的最小检出量，最后根据噻虫胺和噻虫嗪在鱼肉中的最低添加浓度，确定噻虫胺和噻虫嗪在鱼肉中的最低检测浓度。本发明的方法具有较高的重现性、准确度以及精密度，能够用于噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在鱼肉中的分析检测。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，尤其涉及一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法。

背景技术

噻虫嗪(thiamethoxam)是由诺华公司开发的第二代新烟碱类杀虫剂，作用机理为通过抑制昆虫乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断中枢神经系统的正常传导，使昆虫麻痹死亡。主要用于水稻、棉花、蔬菜等作物的茎叶喷雾、土壤灌根等，施药后叶片或根系通过内吸迅速传输到植株各部位，可有效防治其能有效防治同翅目、鳞翅目、鞘翅目、缨翅目等害虫。噻虫嗪具有更广的杀虫谱、作用速度快、用量低、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类杀虫剂的较好品种。

噻虫嗪化学名称为3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-二唑-4-亚基(硝基)胺；化学结构式如下：

分子式C₈H₁₀ClN₅O₃S，分子量291.71。噻虫嗪为白色结晶粉末，熔点139.1℃，相对密度(20℃)1.71±0.1g/cm³。水中溶解度(20℃，g/L)4.1，有机溶剂中溶解度((20℃，g/L)：丙酮48、乙酸乙酯7.0、甲醇13、二氯甲烷110、辛醇0.620、甲苯0.680、已烷1mg/L。

噻虫嗪在田间使用时主要降解产物是噻虫胺(clothianidin)。噻虫胺(clothianidin)化学名称为(E)-1-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-3-甲基-2-硝基胍；化学结构式如下：

分子式C₆H₈ClN₅O₂S，分子量249.68。噻虫胺为白色结晶粉末，熔点176.8℃，相对密度1.61g/cm³。水中溶解度(20℃，g/L)0.327，有机溶剂中溶解度(20℃，g/L)：乙酸乙酯中2.03，正庚烷中0.00104，二甲苯中0.0128，二氯甲烷中1.32，辛醇中0.938，丙酮中15.2，甲醇中6.26。

现有研究表明噻虫嗪对哺乳动物、鸟类、蚯蚓等环境生物相对安全，对藻类、水生生物、鱼等毒性效应较小。目前，有关噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺检测方法的报道有：在谷物(玉米、小麦、水稻)、蔬菜(芹菜、辣椒、苦瓜)、水果(苹果、冬枣、甘蔗)等植物源农产品、土壤和水中的检测方法。但是关于噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在鱼肉中的检测方法未见报道。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法。本发明的处理分析时间短，准确可靠、可满足农药残留分析的要求，并可用于大量样品的快速检测。

本发明一种同时检测鱼肉中噻虫嗪和噻虫胺的方法，包括以下步骤：

S1、从鱼肉中提取检测样品；

称取鱼肉样品2g，置于50mL离心管中，加入2mL 0.1％甲酸水和20mL提取液，涡旋1min，加入1g无水硫酸钠和2g无水硫酸镁，剧烈摇动30s，在4000rpm条件下离心5min，得到检测样品，所述提取液为乙腈、甲醇或乙酸乙酯中的一种；

S2、将检测样品进行净化处理；