[发明专利]一种用于生物质甘油一步法制备乳酸甲酯的催化剂及制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于生物质甘油一步法制备乳酸甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将Beta沸石分子筛与酸混合进行脱铝处理，脱铝后的样品与金属锡盐混合焙烧制得Sn-Beta分子筛；所述焙烧温度为400～600℃，时间为4～6h；所述金属锡盐为二甲基二氯化锡、醋酸锡或四氯化锡；在制备的Sn-Beta分子筛中，硅锡比范围为(40～400)：1；所述硅锡比为摩尔比；

步骤2，向步骤1制得的Sn-Beta分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和氨水中加入混合溶剂，在搅拌状态下，向上述溶液中加入正硅酸四乙酯并于25～40℃的温度下保持2～6h，过滤后得到白色粉末即为“核壳”型双功能分子筛Sn-Beta@MCM-41，其中：所述Sn-Beta分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和氨水的质量比为1：(0.5～1)：(2～4)；所述混合溶剂为乙醇和水的混合物，在所述混合溶剂中，乙醇和水的体积比为(1～2)：(2～4)；正硅酸四乙酯和Sn-Beta分子筛的质量比为(0.75～2)：1；乙醇和十六烷基三甲基溴化铵的投料比为(100～300)mL：1.0g；

步骤3，将步骤2制备的Sn-Beta@MCM-41分子筛加入双(1,2-乙二胺)氯化金的水溶液中，搅拌状态下加入碱液进行pH值的调节，以使pH值在5～10之间维持2～4h，经离心洗涤和真空干燥后，置于氢气气氛中还原即可制得所述催化剂Au/Sn-Beta@MCM-41，其中：所述氢气气氛的还原温度为150～500℃，时间为2～4h，所述金属Au负载量为催化剂质量的0.5～2.0％；

所述催化剂以微孔Sn-Beta分子筛为核、介孔MCM-41分子筛为壳，微孔Sn-Beta分子筛为具有*BEA拓扑结构特征的含锡分子筛，介孔MCM-41分子筛为孔道呈六方有序排列的介孔全硅分子筛；金属Au高度分散在介孔MCM-41分子筛表面，金属Au为金纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的一种用于生物质甘油一步法制备乳酸甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述脱铝温度为80～100℃；所述脱铝时间为4～10h。

3.根据权利要求1所述的一种用于生物质甘油一步法制备乳酸甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤1中，在制备的Sn-Beta分子筛中，硅锡比范围为50—100。

4.根据权利要求1所述的一种用于生物质甘油一步法制备乳酸甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤1中，Beta沸石分子筛的硅铝比范围为5～50，硅铝比为原子比；酸为硝酸、盐酸或硫酸，Beta沸石分子筛与酸的投料比例为1.0g：(20～50)mL。

5.根据权利要求1所述的一种用于生物质甘油一步法制备乳酸甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述Sn-Beta分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和氨水的质量比为1：(0.6～1)：(3～4)；氨水的质量百分数为20～28％。

6.根据权利要求1所述的一种用于生物质甘油一步法制备乳酸甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述正硅酸四乙酯和Sn-Beta分子筛的质量比为(1～2)：1。

7.根据权利要求1所述的一种用于生物质甘油一步法制备乳酸甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液，所述pH值范围为5—7；所述氢气气氛的还原温度为150—300摄氏度，时间为2～4h；所述金属Au负载量为催化剂质量的0.75—1％。