[发明专利]一种石墨烯发热膜制备工艺及方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯发热膜制备工艺及方法，涉及发热材料技术领域，包括：序1：基底材料预处理，增加其表面的粗糙度；工序2：按重量份比取聚酰亚胺、改性氧化石墨烯、二甲苯、胺类固化剂混合均匀得到浆料；工序3：将工序2中得到的浆料涂覆在预处理后的基底材料上，真空干燥10~15h后得到石墨烯发热膜。一种石墨烯发热膜制备工艺及方法，该工艺方法生产制备过程简单，制得的石墨烯发热膜具有优异的导热性能，发热效率高，且表面温度均匀。

技术领域

本发明属于发热材料技术领域，具体涉及一种石墨烯发热膜制备工艺及方法。

背景技术

自2004年第一次制备得到石墨烯以来，石墨烯优异的物理性能吸引了众多学者的广泛关注。石墨烯具有优良的导电性，电子迁移率高达2×10⁵cm²v^-1s^-1，比目前已知的载流子迁移率最大的材料锑化铟高两倍左右。同时，石墨烯室温下的电阻值只有铜的三分之二，石墨烯具有很高的径厚比(高达5000以上)和比表面积(理论值高达2600m²/g)，石墨烯的二维平面结构使其比零维或一维导电材料在基体中更易构成导电网络。石墨烯上述这些优异的性能，使其在电加热领域展现了良好的应用前景。

石墨烯膜最早用于航空航天等高端领域的加热保温，近年来经过研究发展也可用于日常生活中，作为地暖加热与普通电热毯中的金属丝发热相比，石墨烯产品升温快，功率稳定，使用寿命长，发热更加均匀和安全。已经有关于石墨烯透明导电膜在户外显示屏、车窗防结冰装置、保温窗和其他加热系统的应用报道。与目前常用的碳纤维毡加热元件相比，石墨烯薄膜用于电热元件时，具有适度的电阻率、较好的热稳定性、以及优异的加工成型特性，更加高效节能。石墨烯薄膜常用的制备工艺有手刷、浸渍、喷涂、旋涂等，然而这些制备工艺复杂且发热效率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯发热膜制备工艺及方法，该工艺方法生产制备过程简单，制得的石墨烯发热膜具有优异的导热性能和热稳定性，发热效率高，且表面温度均匀。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

本发明公开了一种4-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)苯甲酸改性氧化石墨烯在制备发热膜中的用途。采用4-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)苯甲酸改性氧化石墨烯，与高分子聚合物复配制得发热膜，相比于现有技术，其导热性能具有显著的提升，推测可能是4-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)苯甲酸的存在，在石墨烯片层之间形成连接的桥梁，将石墨烯片连接起来，形成导热通道，进而改善膜的导热能力。4-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)苯甲酸改性氧化石墨烯，促使石墨烯在有机物中分散性更好，有效提高发热膜的柔性和强度，改善其力学性能；除此之外，4-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)苯甲酸的存在还有效增强了发热膜的热稳定性。

本发明又公开了4-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)苯甲酸在增强石墨烯发热膜导热性能和力学性能中的用途。

优选地，4-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)苯甲酸的结构式如下所示：

上述的改性氧化石墨烯的制备方法，包括：改性氧化石墨烯由4-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)苯甲酸于氧化石墨烯发生酯化反应制得。

更进一步地，改性氧化石墨烯的制备方法，具体为：

按固液比1.6～2.4mg：1mL氧化石墨烯加入DMF，超声1～2h后的悬浮液；取4-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)苯甲酸溶于DMF得到浓度为1.8～2.4mol/L的溶液，加入DCC和DMAP(DCC、DMAP与4-(3-羟基氮杂环丁烷-1-基)苯甲酸的摩尔比为1.1～1.3：0.1～0.2：1)，混合均匀后加入上述悬浮液中，继续超声1～2h后，置于恒温振荡器中于55～60℃条件下反应3～4h，再将其置于旋转蒸发仪中控制温度为75～85℃继续反应1～2h；反应产物多次水洗至中性，然后置于冷冻干燥机中进行干燥处理即得改性氧化石墨烯。