[发明专利]一种氯代特戊烷的制备方法

说明书

本发明属于有机合成领域，涉及一种氯代特戊烷的制备方法，步骤如下：1）将异戊烯、盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；2）开启循环泵，将反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在10～20℃条件下持续在反应釜‑循环泵‑喷射泵‑冷却器‑反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体；3）反应液循环3～4h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷。本发明使用的盐酸溶液的浓度稳定，可以循环利用，且反应中无废酸，设备用量少，提高生产效率，极大地降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种氯代特戊烷的制备方法。

背景技术

氯代特戊烷是一种用于制备频呐酮的中间体，频呐酮可用于生产农药杀菌剂、植物生长调节剂、除草剂以及医药产品。在现有的制备氯代特戊烷的工艺中， 通常采用盐酸加成工艺， 即：定量的异戊烯在5±2℃条件下与过量的盐酸反应，通常盐酸滴加时间在2.5～3h，滴加完成后还需要保温2h。由于该工艺盐酸的加入量太大，产生大量废酸造成后处理比较困难， 而且生产效率不高、杂质较多、产品相对含量较低。在申请号为：201210009392.9的中国专利中，通过联产亚磷酸，使用亚磷酸的副产品氯化氢气体与异戊烯进行加成，虽然氯代特戊烷的生产效率和相对含量有所提高，但是反应过程繁琐，使用反应设备较多，而且反应需要负压环境，反应条件苛刻。

在制备氯乙酸、氯化石蜡等多种氯化工艺中，会产生大量的氯化氢气体副产物，对环境造成严重的破坏，目前，对于氯化氢气体的处理一般采用水吸收或碱吸收，对其进行吸收或中和，而对氯化氢气体的直接利用率较少。

发明内容

针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种氯代特戊烷的制备方法。

为了实现发明的目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种氯代特戊烷的制备方法，包括以下步骤：

（1）将异戊烯、盐酸溶液加入到反应釜中，得到反应液；

（2）开启循环泵，将步骤（1）得到的反应液经循环泵泵入喷射泵，然后经喷射泵泵入冷却器进行冷却，经冷却器冷却后的反应液再次进入反应釜，使反应液在10～20℃条件下持续在反应釜-循环泵-喷射泵-冷却器-反应釜之间进行循环，同时，在反应液循环过程中，经喷射泵向反应液中持续通入氯化氢气体；

（3）反应液循环3～4h后，关闭循环泵，收集反应釜中的混合液进行静置分层，分层后收集上层液，即得氯代特戊烷；将下层液返回至步骤（1）作为反应液使用。

根据上述的制备方法，优选地，步骤（1）中，所述盐酸溶液的质量浓度为31%。

根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中，所述氯化氢气体的流量为270～290m³/h；更加优选地，氯化氢气体的流量为280m³/h。

根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中的 冷却器为石墨冷却器。

根据上述的制备方法，优选地，步骤（2）中反应液的循环温度为10℃。

根据上述的制备方法，优选地，步骤（3）中反应液的循环时间为3h。

根据上述的制备方法，优选地，反应釜外壁上设有冷却夹套，用来保持反应釜内温度恒定。

本发明氯代特戊烷的反应原理如下：