[发明专利]用于分析空分液氧中杂质的装置和方法

说明书

本发明涉及一种用于分析空分液氧中杂质的装置和方法，所述装置包括分离单元，连通液氧样品的进样口和出样口，用于将液氧样品进行分离，排出杂质；载气单元，与所述分离单元连通，用于驱动所述分离单元中的液氧样品流动；控制单元，用于控制所述载气单元中载体的流向和流量；检测单元，与所述分离单元连通，用于检测排出的杂质的含量；所述分离单元包括十通阀、四通阀；所述预分离柱为Porapak‑Q色谱柱，所述分析柱为Porapak‑S色谱柱。本发明采用的两阀两柱系统结构简单、分析周期短，不仅降低了基线平衡时间，提高了检测结果的准确度、精密度和灵敏度，且检测限低，还提高了分析速度，节省大量分析费用和工作量。

技术领域

本发明涉及分析检测领域，具体涉及一种用于分析空分液氧中杂质的装置和方法。

背景技术

空分液氧中的微量有害杂质对空分系统的危害非常大，空分装置的爆炸一般都与易燃物质-碳氢化合物在液氧中积聚有关，其中痕量乙炔又是关键控制指标，按“GB16912-2008”深度冷却法生产氧气及相关气体安全技术规程”中规定，液氧中乙炔要求＜0.1ppm，目的是防止液氧中乙炔积聚而发生爆炸。而氧化亚氮在空分系统中属于堵塞成分，容易引起局部微爆，进而造成主冷漏液的设备损害，引起重大的爆炸事故。各化工企业对液氧中总烃、乙炔、氧化亚氮的分析检测都高度重视，如何快速有效地对空分液氧中微量和痕量有害杂质进行检测一直是行业内的难点和热点。

现有技术中，对液氧中的微量有害杂质(如乙炔等碳氢化合物)的分析手段主要有三种：(1)采用HZT-03型氢火焰检测单元气相色谱仪，可以检测到液氧中ppb级别的烃类杂质。但该仪器及方法操作繁琐，存在浓缩次数不易控制、浓缩柱易饱和、低温物质易挥发等诸多缺点，并且分析用时较长，不能快速出具数据指导空分生产；(2)采用带FID检测单元的色谱仪，一般采用Porapak-Q或N等系列色谱单柱进行液氧分析，但是主组分氧气干扰CH₄出峰，存在准确度和检测限不足的缺陷，使得某些组分(如乙烯、乙烷、乙炔)分离不够和定量不准，以及乙炔检测限达不到等问题；此外，FID检测单元对N₂O无响应，采用气相色谱法检测检测时，需要分两步进行，首先用FID色谱仪检测总烃，再用TCD气相色谱检出N₂O，此方法中间环节繁琐，需要增加脱除主组分氧气或放空主组分氧气装置环节，以保证结果的准确以及TCD热丝不被氧化，另外单独配置1台TCD检测单元的色谱，也增加了大量的分析时间和费用。

CN102636598A中公开了一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统及其使用方法，该系统采用五阀四柱结构，结构复杂，基线平衡时间长及系统分析速度受限，影响了待测微量组分的检测下限，且该装置不适合分析高纯度氧气中的杂质，当用于分析高纯度氧气中的杂质时，需要额外设置氧气吸附柱，结构复杂。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的分析空分液氧中杂质的方法准确度、灵敏度和检测限不够，且结构复杂、分析费时费力的问题，提供一种用于分析空分液氧中杂质的装置和方法。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种用于分析空分液氧中杂质的装置，所述装置包括

分离单元，连通液氧样品的进样口和出样口，用于将液氧样品进行分离，排出杂质；

载气单元，与所述分离单元连通，用于驱动所述分离单元中的液氧样品流动；

检测单元，与所述分离单元连通，用于检测排出的杂质的含量；

其中，所述分离单元包括：十通阀、四通阀、控制单元、预分离柱和分析柱；

所述十通阀设置10个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口、第六接口、第七接口、第八接口、第九接口、第十接口；其中，所述第一接口、所述第四接口分别与所述载气单元连通，所述第六接口连通液氧样品的进样口，所述第七接口连通液氧样品的出样口，所述第五接口与所述第八接口通过设置有定量管的管路连通；所述第三接口、所述第九接口通过设置有预分离柱的管路连通；