[发明专利]用于分析空分液氧中杂质的装置和方法

权利要求书

1.一种用于分析空分液氧中杂质的装置，其特征在于，所述装置包括：

分离单元，连通液氧样品的进样口和出样口，用于将液氧样品进行分离，排出杂质；

载气单元，与所述分离单元连通，用于驱动所述分离单元中的液氧样品流动；

检测单元，与所述分离单元连通，用于检测排出的杂质的含量；

其中，所述分离单元包括：十通阀、四通阀、控制单元、预分离柱和分析柱；

所述十通阀设置10个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口、第六接口、第七接口、第八接口、第九接口、第十接口；其中，所述第一接口、所述第四接口分别与所述载气单元连通，所述第六接口连通液氧样品的进样口，所述第七接口连通液氧样品的出样口，所述第五接口与所述第八接口通过设置有定量管的管路连通；所述第三接口、所述第九接口通过设置有预分离柱的管路连通；

所述四通阀设置4个接口，分别为第十一接口、第十二接口、第十三接口、第十四接口；其中，所述第十四接口与所述十通阀的第二接口通过设置有所述分析柱的管路连通；

其中，所述第十一接口与所述检测单元通过管路连通；所述第十二接口与所述载气单元连通；

所述控制单元用于控制所述十通阀和所述四通阀的切换；

所述预分离柱为Porapak-Q色谱柱，所述分析柱为Porapak-S色谱柱；

所述载气单元包括载气瓶，

所述载气瓶与所述十通阀的第四接口通过第一进气管连通，用于向所述分离单元提供第一载气；

所述载气瓶与所述四通阀的第十二接口通过第二进气管连通，用于向所述分离单元提供第二载气；

所述载气瓶与所述十通阀的第一接口通过第三进气管连通，用于向所述分离单元提供第三载气；

所述载气瓶与所述检测单元通过第四进气管连通，用于向所述检测单元提供放电气；

所述检测单元选自放电离子化检测单元或脉冲氦离子检测单元；

所述装置还包括压力控制装置，使十通阀和四通阀切换时保持基线平衡状态；所述压力控制进一步包括第一压力控制装置、第二压力控制装置、第三压力控制装置、第四压力控制装置；其中，所述第一压力控制装置用于控制所述第一进气管中载气的流量，所述第二压力控制装置用于控制所述第二进气管中载气的流量，所述第三压力控制装置用于控制所述第三进气管中载气的流量，所述第四压力控制装置用于控制所述第四进气管中放电气的流量。

2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述十通阀设置有“开”状态，在所述“开”状态下，所述第二接口和所述第三接口连通，所述第四接口和所述第五接口连通，所述第六接口和所述第七接口连通，所述第八接口和所述第九接口连通；所述第一接口和所述第十接口连通。

3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述十通阀设置有“关”状态，在所述“关”状态下，所述第一接口和所述第二接口连通，所述第三接口和所述第四接口连通，所述第五接口和所述第六接口连通，所述第七接口和所述第八接口连通，所述第九接口和所述第十接口连通。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其中，所述四通阀设置有“开”状态，在所述“开”状态下，所述第十一接口和所述第十二接口连通，所述第十三接口和所述第十四接口连通。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其中，所述四通阀设置有“关”状态，在所述“关”状态下，所述第十一接口和所述第十四接口连通，所述第十二接口和所述第十三接口连通。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的装置，其中，所述Porapak-Q色谱柱的柱长为1.8-2.2m，直径为0.25-0.35cm。

7.根据权利要求1-5中任意一项所述的装置，其中，所述Porapak-S色谱柱的柱长为2.3-3m，直径为0.25-0.35cm。

8.一种用于分析空分液氧中杂质的方法，其特征在于，该方法包括在权利要求1-7中任意一项所述的装置中分析空分液氧中的杂质，

该方法包括：

(1)取样：在十通阀和四通阀均处于“关”状态下，连通液氧样品的进样口与所述第六接口，液氧样品经第六接口→第五接口→定量管→第八接口→第七接口，将液氧样品引入定量管中；

(2)氧气分离：切换十通阀为“开”状态，第一载气经第四接口→第五接口→定量管→第八接口→第九接口→预分离柱→第三接口→第二接口v分析柱→第十四接口→第十三接口，在第一载气驱动下，将液氧样品进入预分离柱进行预分离，分离得到氧气和小分子杂质的混合物和大分子杂质，大分子杂质停留在分离柱内，同时使分离得到的氧气与小分子杂质的混合物依次进入分析柱中；

接着切换四通阀为“开”状态，将氧气与小分子杂质的混合物在分析柱进行再次分离得到氧气与小分子杂质；小分子杂质停留在分析柱中，氧气从分析柱中流出，并经四通阀的第十三接口排空；

(3)小分子杂质分离：切换四通阀为“关”状态，分析柱中的小分子杂质经分析柱→第十四接口→第十一接口→检测单元，将小分子杂质引出所述装置的分析柱，并引入所述装置的检测单元中进行检测；

接着再次切换四通阀为“开”状态，放空大分子杂质前的组分，此时分析柱内没有杂质流出，只有第一载气，第一载气经分析柱→第十四接口→第十三接口排空；

(4)大分子杂质分离：在大分子杂质流出所述装置的分析柱前，切换四通阀为“关”状态，在第一载气的驱动下，使大分子杂质经预分离柱→第三接口→第二接口→分析柱→第十四接口→第十一接口→检测单元，将大分子杂质从所述装置的分析柱引出并引入所述检测单元中进行检测；

(5)切换十通阀为“关”状态，使第一载气经第四接口→第三接口→预分离柱→第九接口→第十接口，对十通阀和预分离柱进行吹扫，将剩余气体从预分离柱中反吹出来；且

第三载气经第一接口→第二接口→分析柱→第十四接口→第十一接口→检测器，将分析柱中的剩余气体加速进入检测器中；

预分离柱和分析柱的条件相同，均为程序升温模式；预分离柱和分析柱初温40℃，保持4.5min，接着以10℃/min速率至60℃，保持16min，接着以10℃/min速率至70℃，保持15min；

气体的压力设置如下：

阀路控制如下：

其中，所述小分子杂质选自甲烷和/或Kr；所述大分子杂质选自一氧化二氮和C₂⁺烃类中的至少一种；所述C₂⁺烃类为乙炔、乙烯、乙烷、丙烯和丙烷中的至少一种。