[发明专利](1,1-二氰基-4-氧)-己基-3-氧化吲哚亚膦酸二乙酯及其衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种(1,1-二氰基-4-氧)-己基-3-氧化吲哚亚膦酸二乙酯及其衍生物的合成方法，其特征在于，包括：

将第一反应物、丙二腈、第二反应物、烯酮类化合物、离子液体催化剂和溶剂混合，在加热条件下搅拌反应，萃取，干燥，蒸除，层柱析分离，得到(1,1-二氰基-4-氧)-己基-3-氧化吲哚亚膦酸二乙酯及其衍生物，其中，按物质的量份数计，所述第一反应物、丙二腈、第二反应物、烯酮类化合物和离子液体催化剂的比为1:(1-1.5)：(1-1.5):(1-1.5):(0.1-0.15)，所述离子液体催化剂为1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷醋酸盐、1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷溴酸盐、1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷硫酸氢盐、1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷盐酸盐或1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷四氟硼酸盐，所述烯酮类化合物为1-戊烯-3-酮或1-庚烯-3-酮，所述第一反应物为：

其中R¹为H、CH₃、-CH₂-CH＝CH₂或C₆H₅CH₂-；R²为H、F、Cl、Br、OCH₃或CH₃；

所述第二反应物为：

其中R⁴为Me、Et或Ph。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、乙醇、正己烷和四氢呋喃的一种或几种的混合物，所述第一反应物的物质的量份数和所述溶剂的体积份数的比为1：(0.5～1)，所述物质的量份数的单位为mmol，所述体积份数的单位为ml。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，采用薄层色谱法监测确定所述搅拌反应的时间。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间至少为75min。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，先将第一反应物、丙二腈、第二反应物、离子液体催化剂和溶剂于40～80℃搅拌反应30～60min，再加入烯酮类化合物继续搅拌反应直至反应结束。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述搅拌反应的温度为40～80℃。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，层柱析分离所采用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，按体积份数计，石油醚和乙酸乙酯的比为(1-3):1。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取采用水和乙酸乙酯；干燥采用无水硫酸钠。