[发明专利]一种合成1,4-二羟基蒽醌的清洁工艺

说明书

本发明涉及染料中间体技术领域，特别涉及一种合成1,4‑二羟基蒽醌的清洁工艺，包括如下步骤：在干燥的反应容器中依次加入计量比的98%硫酸、硼酸酐、苯酐及对苯二酚，搅拌均匀后升温至100~180℃，保温反应2~24h；保温反应结束后，将物料降温并转移至另一反应容器中进行水解；水解完成后降温，过滤、水洗得到1,4‑二羟基蒽醌。本发明提供的合成1,4‑二羟基蒽醌的清洁工艺能够减少原料苯酐的用量，大大的降低了废水的处理难度，也降低了生产成本；同时对1,4‑二羟基蒽醌的收率也有一定的改善。

技术领域

本发明涉及染料中间体技术领域，特别涉及一种合成1,4-二羟基蒽醌的清洁工艺。

背景技术

1,4-二羟基蒽醌是一种重要的染料中间体，可以用于分散蓝60，分散蓝3，分散蓝14，分散蓝72等分散染料上，也可用于溶剂紫13，溶剂紫38，溶剂蓝35，溶剂蓝36，溶剂蓝104，溶剂蓝105，溶剂蓝128，溶剂蓝132等等，也是合成1,4-二氨基蒽醌隐色体的重要原料。

目前1,4-二羟基蒽醌合成工艺主要对苯二酚法和对氯苯酚法。对苯二酚法是以硼酸作为催化剂，用对苯二酚与苯酐在硫酸中进行环合反应生成1,4-二羟基蒽醌，但对苯二酚法原料相对较贵，且收率总体低于对氯苯酚法，导致生产成本较高；对氯苯酚法是以硼酸为催化剂，用对氯苯酚与苯酐在发烟硫酸中进行环合反应生成1,4-二羟基蒽醌，该工艺使用的原材料对氯苯酚价格相对便宜，具有工艺收率高、生产成本低等优势，但也存在很多缺点，比如发烟硫酸用量相对于对氯苯酚大约6倍(质量比)，苯酐相对于对氯苯酚大约1.8倍(质量比)，大量的硫酸和过量的苯酐进入母液形成非常难以处理的废水。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种苯酐用量较少、收率较高的合成1,4-二羟基蒽醌的清洁工艺。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种合成1,4-二羟基蒽醌的清洁工艺，包括如下步骤：

(1)在干燥的反应容器中依次加入计量比的98％硫酸、硼酸酐、苯酐及对苯二酚，搅拌均匀后升温至100～180℃，保温反应2～24h；

(2)保温反应结束后，将物料降温并转移至另一反应容器中进行水解；

(3)水解完成后降温，过滤、水洗得到1,4-二羟基蒽醌；具体反应结构式如下：

优选的，所述步骤(1)中对苯二酚、苯酐、硼酸酐与硫酸的摩尔比为1：1～1.2：1～2：2～10。

进一步的，所述步骤(1)中对苯二酚、苯酐、硼酸酐与硫酸的摩尔比为1：1.05～1.1：1.2～2：4～6。

优选的，所述步骤(1)中搅拌充分后反应体系升温至100～130℃，保温1～8小时，然后再继续升温至140～180℃，继续在此温度下保温反应1～8小时。

优选的，所述步骤(2)中物料降温至50～60℃转移至另一反应容器中水解，所述水解温度为100～130℃，水解时间为1～4小时。

优选的，所述步骤(2)中水解完成后降温至60～80℃后过滤、水洗。

发明人发现，利用硼酸酐的强吸水性，去除脱水反应中的水分，可以大大减少苯酐的用量并改善反应的收率；硼酸酐吸水后生成的硼酸可以回收后脱水再利用。

本发明中化合物的中文命名与结构式有冲突的，以结构式为准；结构式有明显错误的除外。

本发明提供的合成1,4-二羟基蒽醌的清洁工艺能够减少原料苯酐的用量，大大的降低了废水的处理难度，也降低了生产成本；同时对1,4-二羟基蒽醌的收率也有一定的改善。

具体实施方式