[发明专利]一种合成1,4-二羟基蒽醌的清洁工艺有效
申请号: | 202110355139.8 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113072439B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 王登兵;宋谷;胡影影;张勇 | 申请(专利权)人: | 江苏华尔化工有限公司 |
主分类号: | C07C50/34 | 分类号: | C07C50/34;C07C46/00 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 222523 江苏省连云港市灌*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 羟基 清洁 工艺 | ||
1.一种合成1,4-二羟基蒽醌的工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)在干燥的反应容器中依次加入计量比的98%硫酸、硼酸酐、苯酐及对苯二酚,搅拌均匀后升温至100~180℃,保温反应2~24h;
(2)保温反应结束后,将物料降温并转移至另一反应容器中进行水解;
(3)水解完成后降温,过滤、水洗得到1,4-二羟基蒽醌;具体反应结构式如下:
所述步骤(1)中搅拌充分后反应体系升温至100~130℃,保温1~8小时,然后再继续升温至140~180℃,继续在此温度下保温反应1~8小时;所述步骤(2)中物料降温至50~60℃转移至另一反应容器中水解,所述水解温度为100~130℃,水解时间为1~4小时;所述步骤(1)中对苯二酚、苯酐、硼酸酐与硫酸的摩尔比为1:1~1.2:1~2:2~10。
2.如权利要求1所述的合成1,4-二羟基蒽醌的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中对苯二酚、苯酐、硼酸酐与硫酸的摩尔比为1:1.05~1.1:1.2~2:4~6。
3.如权利要求1~2任一项所述的合成1,4-二羟基蒽醌的工艺,所述步骤(2)中水解完成后降温至60~80℃后过滤、水洗。
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