[发明专利]一种SOFs-P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法有效
申请号: | 202110353092.1 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN113097644B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 廖江华 | 申请(专利权)人: | 河南锂动电源有限公司 |
主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M50/417;H01M10/0525 |
代理公司: | 新乡市挺立众创知识产权代理事务所(普通合伙) 41192 | 代理人: | 刘爽 |
地址: | 453000 河南省新乡*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sofs p5g pvdf 锂离子电池 隔膜 制备 方法 | ||
1.一种SOFs-P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
S1:SOFs-P5G的制备:1)合成主体:将溴代的柱[5]芳烃P5和萘二甲酰胺衍生物加入到乙腈溶剂中,在80~85℃下反应45~50h,然后待冷却至室温后,旋转蒸发去除掉溶剂,拌样上柱,进行洗脱,得黄色固体产物;
2)将1,10-二溴葵烷和4,4-联吡啶加入到乙腈溶剂中,然后在95~100℃下进行磁力搅拌回流16~20h,等待冷却至室温后,使用布氏漏斗进行过滤,得到滤渣,用乙腈洗涤3~5次后再使用乙醇进行洗涤3~6次,干燥后得到黄绿色粉末产物;
3)超分子有机框架SOFs-P5G的合成:将步骤1)中的黄色固体产物和步骤2)中的黄绿色粉末产物加入到环己醇中,然后加热至55~70℃搅拌溶解,然后冷却至室温静置搅拌0.5~1h后,烘干得到超分子有机框架SOFs-P5G;
S2:将步骤S1中得到的超分子有机框架SOFs-P5G加入到蒸馏水中,超声搅拌分散,然后加入聚偏氟乙烯粉末继续超声分散,随后加入乙酸溶液,加热至60~70℃搅拌溶解后移至高压注射泵中,静电纺丝得到纤维膜;
S3:将步骤S3中得到的纤维膜取下后放置在多巴胺溶液中,在45~50℃下浸泡改性4~6h后捞出,干燥后得到所述隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种SOFs-P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述的乙腈、溴代的柱[5]芳烃P5和萘二甲酰胺衍生物的质量体积比为(45~60)mL:(0.48~0.69)g:(0.36~0.48)g。
3.根据权利要求1所述的一种SOFs-P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述的洗脱采用体积比为(10~15):(2~8)的石油醚和乙酸乙酯进行洗脱。
4.根据权利要求1所述的一种SOFs-P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述的乙腈、1,10-二溴葵烷和4,4-联吡啶的质量体积比为(100~150)mL:(1.88~2.26)g:(5.52~8.86)g。
5.根据权利要求1所述的一种SOFs-P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述的超分子有机框架SOFs-P5G、聚偏氟乙烯、乙酸和蒸馏水的质量体积比为(0.82~0.96)g:(5.4~9.6)g:(18~25)mL:(100~150)mL。
6.根据权利要求1所述的一种SOFs-P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述的静电纺丝的注射电压为19~22kV,注射速率为4~4.6mL/h,注射距离为10~15cm。
7.根据权利要求1所述的一种SOFs-P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述的多巴胺溶液为质量体积比为(4~8)g:(15~28)mL的聚多巴胺和去离子水制备得到。
8.根据权利要求1所述的一种SOFs-P5G/PVDF锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的黄色固体产物、步骤2)中的黄绿色粉末产物和环己醇的质量体积比为(0.49~0.56)g:(0.54~0.67)g:(20~40)mL。
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