[发明专利]一种功能性纳米复合颗粒及其制备方法以及在病毒检测中的应用在审
申请号: | 202110352937.5 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN114397447A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 李育修 | 申请(专利权)人: | 苏州育德扬生物技术有限公司 |
主分类号: | G01N33/569 | 分类号: | G01N33/569;G01N33/543;C01B32/198;C01G49/08;C01B33/18;B01J13/02;B82Y5/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 王熙文 |
地址: | 215000 江苏省苏州市相*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 纳米 复合 颗粒 及其 制备 方法 以及 病毒 检测 中的 应用 | ||
1.一种功能性纳米复合颗粒,其特征在于,包括氧化石墨烯基材、分散在所述氧化石墨烯层间以及表面的纳米复合颗粒;所述纳米复合颗粒包括纳米四氧化三铁微球、包覆在所述纳米四氧化三铁微球外层的钇掺杂纳米氧化硅壳层。
2.根据权利要求1所述的一种功能性纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铁源加入到去离子水中制得铁盐溶液,第一次升温后缓慢滴加氨水溶液,滴加结束后,剧烈搅拌反应一段时间,之后进行第二次升温,陈化处理,最后冷却至室温,离心处理,沉淀依次采用去离子水和无水乙醇洗涤至中性,干燥后分散在无水乙醇中,制得纳米四氧化三铁微球分散液;
(2)将正硅酸乙酯和无水乙醇混合制得正硅酸乙酯溶液,然后将其和纳米四氧化三铁微球分散液混合超声处理,之后滴加氨水溶液,进行第一次搅拌反应,最后滴加硝酸钇溶液,进行第二次搅拌反应,反应结束后将反应液离心处理,离心得到的沉淀洗涤至中性后,干燥,最后焙烧处理,得到纳米复合颗粒;
(3)将上述制得的纳米复合颗粒分散在去离子水中,然后加入还原氧化石墨烯的乙醇分散液,室温、300-500W功率下超声处理1-3h,之后过滤,将沉淀干燥,制得功能性纳米复合颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种功能性纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述铁源为六水氯化铁和七水硫酸亚铁的混合物,二者摩尔比为2:1,所述铁盐溶液中三价铁离子的浓度为1-2mol/L;所述氨水溶液的浓度为20wt%,所述氨水溶液的滴加速度为1.15-1.35ml/min,所述六水氯化铁、氨水溶液的用料比为0.005mol:(2-3)ml。
4.根据权利要求1所述的一种功能性纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述第一次升温时的升温速度为5℃/min,所述搅拌反应的搅拌转速为3000-5000r/min,时间为20-30min,温度为60-70℃;所述第二次升温时的升温速度为10℃/min,所述陈化处理的温度为80-85℃,时间为20-40min。
5.根据权利要求1所述的一种功能性纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述正硅酸乙酯溶液的浓度为0.3-0.5mol/L,所述纳米四氧化三铁微球分散液的浓度为1-2g/L,所述正硅酸乙酯溶液、纳米四氧化三铁微球分散液的体积比为1:(1-2)。
6.根据权利要求1所述的一种功能性纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氨水溶液的浓度为5-10wt%,所述氨水溶液的滴加速度为0.35-0.55ml/L,所述硝酸钇溶液的浓度为0.08-0.12mol/L,所述硝酸钇溶液的滴加速度为0.35ml/min;所述氨水溶液、硝酸钇溶液、正硅酸乙酯溶液的体积比为1:(3-5):(60-70)。
7.根据权利要求1所述的一种功能性纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述第一次搅拌反应的搅拌转速为5000-6000r/min,反应时间为1-2h,反应温度为室温;所述第二次搅拌反应的转速为2000-3000r/min,反应时间为4-6h,反应温度为室温。
8.根据权利要求1所述的一种功能性纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述焙烧处理的温度为400℃,焙烧处理的时间为2-3h。
9.根据权利要求1所述的一种功能性纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述还原氧化石墨烯的乙醇分散液的浓度为0.1-0.2g/L,所述纳米复合颗粒、去离子水、还原氧化石墨烯的乙醇分散液的用料比为0.5g:100ml:(100-200)ml。
10.根据权利要求2至9任一所述的方法制得的功能性纳米复合颗粒在病毒检测中的应用。
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