[发明专利]一种ODS钢磁性粉末中纳米相的表征方法

说明书

为解决现有技术中ODS钢磁性粉末表征困难的技术问题，本发明提供一种机械合金化ODS钢磁性粉末中纳米相的表征方法，包括：在不同的散射矢量范围，对同一ODS钢磁性粉末进行中子小角散射实验，获取不同散射矢量范围的中子散射数据；将不同散射矢量范围的中子散射数据制成不同散射矢量范围的I－q曲线；将各个不同散射矢量范围的I－q曲线拼合，并通过球形结构函数对拼合后的I－q曲线进行拟合，以获取纳米相的尺度分布结果。本发明实施例为ODS钢磁性粉末中纳米相粒径分布的表征提供了一种更为简单、高效、准确的手段。

技术领域

本发明涉及一种ODS钢磁性粉末中纳米相的表征方法。

背景技术

核能系统对堆内关键材料和元件在极端服役条件下的结构和性能的稳定性提出了巨大的挑战。ODS钢作为核反应堆包壳及聚变堆结构包层的候选材料，在高强度中子辐照、高浓度氦以及核反应堆冷却液环境中表现出了优异的综合性能。

ODS钢优异的综合性能主要来源于两个方面：1.由于其具有弥散、细小的纳米级析出相，从而具有高的热稳定性，有利于提高高温蠕变强度以及提升最高服役温度，可以带来更好的经济效应；2.通过捕获辐照缺陷，起到“陷阱”作用，可以增强抗中子辐照的能力。

在ODS钢的研究中，透射电镜(TEM)技术广泛地应用于ODS钢块体样品中富钇纳米相的表征。然而，透射电镜技术(TEM)对于ODS钢磁性粉末样品中纳米相的表征却非常困难。主要体现在以下几个方面：

第一、用于TEM表征的粉末样品要求单颗粉末尺寸小于1微米。但ODS钢粉末在机械合金化过程中由于冷焊和团聚的作用，其单颗粉末尺寸d50通常在10－50微米。

第二、用于TEM表征的粉末样品要求无磁性。但是ODS钢具有铁磁性，粉末颗粒极易吸附到电镜的极靴表面和光学通道上，从而对透射电镜造成损坏。

第三、为防止透射电镜损坏，制备符合TEM表征要求的ODS钢磁性粉末试样，过程非常复杂。通常粉末样品制备过程包括(1)支持膜的制备(2)粉末在支持膜上的均匀分布。支持膜的作用是避免磁性粉末从支持网上漏到电镜中，造成设备损坏。支持膜使用较多的是火棉胶－碳复合支持膜，其制备方法为：①配制质量分数约为3％的火棉胶的醋酸戊酯溶液。②将一个直径大于100nm的玻璃培养皿底部放一张滤纸，注入蒸馏水，再将支持网适距放在培养皿底部的滤纸上，粗糙面朝上。③用滴管滴一滴火棉胶溶液进入蒸馏水中，火棉胶溶液瞬间在水面上展开，将浮在水面的第一次膜除去再制备第二次干净的膜，用吸管沿培养皿边缘伸入水中，将蒸馏水慢慢吸干，火棉胶薄膜随之下沉，吸附在含有支持网的滤纸上。④将附着支持网和火棉胶的滤纸放在真空镀膜台中，喷一层很薄的碳。用针尖划开支持网周围的膜和滤纸，即制成火棉胶－碳复合支持膜。

完成了支持膜的制备，粉末试样制备的关键是使粉末均匀地分散在支持膜上。其详细过程为将试样放在玛瑙研钵中研碎，然后将研碎的粉末放入与试样不发生反应的有机溶剂(例如丙酮、丁酮等)中，用超声波(也可以用玻璃棒搅拌)将其分散成悬浮液，将该悬浮液滴在有支持膜的支持网上，经滤纸吸干后即可放入电子显微镜中观察。对于直径较大的粉末样品，还需对粉末颗粒进行减薄后才能观察。

第四、采用TEM表征ODS钢磁性粉末会导致分辨率下降。ODS钢磁性粉末由于具有较大的塑性变形和磁性导致的像散会使透射电镜观测的空间分辨率从(0.1－0.2nm)下降到3－5nm左右。

第五、观测的区域非常有限，统计数量少，导致统计结果不具有代表性。透射电镜是一种微区表征技术，观测的区域非常有限，ODS钢块体样品纳米颗粒粒径分布的统计数量通常小于300个，由于观测区域和统计数量的局限性，从而使统计结果不能准确反映整体情况。

发明内容

本发明的目的在于提供一种ODS钢磁性粉末中纳米相的表征方法，以解决现有技术中ODS钢磁性粉末表征困难的技术问题。

本发明目的通过下述技术方案来实现：