[发明专利]一种负载型PdAgCu三金属纳米催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种负载型PdAgCu三金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1) 将Pd前驱体盐溶于稀硝酸中，加入表面活性剂搅拌至完全溶解，超声分散得Pd混合前驱体溶液；

2) 先将Al₂O₃载体装入旋转蒸发器中，抽真空，真空度为0.06-0.1 MPa；加入Pd混合前驱体溶液，启动旋转蒸发器，旋转蒸发温度为40-70 °C，转速为50-70 rpm/min；在旋转蒸发过程中恢复常压1-2次，然后将真空度调至0.06-0.08 MPa直至旋转蒸发结束；并将旋转蒸发后所得干物质使用去离子水与无水乙醇离心洗涤，将催化剂放于烘箱中100-140 °C烘干，马弗炉中180-220 °C焙烧得物质A；

3) 将Ag前驱体盐与Cu前驱体盐溶于去离子水中，超声分散得溶液B1；称取表面活性剂溶于去离子水中，搅拌至完全溶解并超声分散得溶液B2；将溶液B1与B2混合，超声分散得AgCu混合前驱体溶液；

4) 将步骤2）所得的物质A加入到AgCu混合前驱体溶液中，重复步骤2）的旋转蒸发操作，并将旋转蒸发后所得干物质使用去离子水与无水乙醇离心洗涤，烘干，置于马弗炉中160-230 °C焙烧，得物质C；

5) 将物质C置于高压釜中，维持温度在250-350 °C之间，加入氢气进行还原反应，获得负载型PdAgCu三金属纳米催化剂；

步骤1)中，所述Pd前驱体盐为硝酸钯或氯化钯；所述硝酸钯为二水合硝酸钯；

步骤1)中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或甲基纤维素中的一种或多种；

步骤2)中，所述Al₂O₃载体为θ-Al₂O₃，比表面积为90～150 m²/g，孔容为0.3～0.8 cm³/g，孔径为10～30 nm，吸水率≥40%；

步骤2)中，所述载体与Pd混合前驱体溶液中活性金属组分的质量比为200-400；

步骤3)中，所述Ag前驱体盐为硝酸银、草酸银中的一种；

步骤3)中，所述Cu前驱体盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜中的一种；

步骤3)中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或甲基纤维素中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述负载型PdAgCu三金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述超声分散时间为4-6分钟。

3.根据权利要求1所述负载型PdAgCu三金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述前驱体溶液浓度为0.0005-0.002 g/mL，表面活性剂与Pd的摩尔比为10-20。

4.根据权利要求1所述负载型PdAgCu三金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述θ-Al₂O₃的比表面积为110～120 m²/g，孔容为0.5～0.7 cm³/g，孔径为15～25 nm，吸水率为50%～60%。

5.根据权利要求1所述负载型PdAgCu三金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述载体与Pd混合前驱体溶液中活性金属组分的质量比为250-350。

6.根据权利要求1所述负载型PdAgCu三金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述抽真空的真空度为0.08 MPa；恢复常压后，将真空度调至0.07MPa直至旋转蒸发结束；

步骤2)中，所述旋转蒸发温度为50-65 °C，转速为50-60 rpm/min；

步骤2)中，所述离心洗涤的次数为3-5次；所述烘干的时间为2-4h；所述焙烧的时间为3-5h。

7.根据权利要求1所述负载型PdAgCu三金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述超声分散的时间为4-6分钟。