[发明专利]一种液相烧结注浆成型SiC陶瓷阀件材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种液相烧结注浆成型SiC陶瓷阀件材料及其制备方法。本发明技术原理是：采用三种不同粒径的粗、中、细碳化硅微粉进行颗粒级配，以提高注浆成型生坯的堆积密度；在配方中同时添加硅粉、碳粉，在1400‑1600℃保温，使添加的硅粉与添加的碳粉和裂解产生的碳原位反应生成碳化硅，促进含晶须或纤维增韧的SiC陶瓷复合材料致密化，然后继续升温，在1750‑1900℃之间保温，使Al₂O₃和Y₂O₃反应形成YAG液相，进一步促进致密化，发挥YAG与晶须或纤维的协同增韧作用。解决了热压烧结不能制备形状相对复杂的阀件材料且性能各向异性，常压烧结不易于制备致密的含晶须或纤维增韧的SiC陶瓷复合材料，液相烧结不宜添加较多碳以及反应烧结含有较多残留硅的问题。

技术领域

本发明涉及SiC陶瓷阀件材料技术领域，具体为一种液相烧结注浆成型SiC陶瓷阀件材料及其制备方法。

背景技术

随着现代科技的进步，对阀件材料的要求越来越高，比如耐腐蚀、耐高温、耐氧化、耐磨损等，传统的金属、高分子材料已经不能完全满足其应用要求。陶瓷材料以其优异的耐高温、耐腐蚀、耐氧化、耐磨损等性能，成为制备高性能阀件的理想材料。在诸多陶瓷材料中，碳化硅(SiC)、氮化硅(Si₃N₄)、氧化锆(ZrO₂)、氧化铝(Al₂O₃)等已经用于制备陶瓷阀件，并展出了优异的性能。

SiC陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗热震性好、化学稳定性好等优点，在高性能阀件的制备中得到了广泛的应用，也得到了市场的认可。但是SiC陶瓷韧性差，容易破碎，限制了其应用。

注浆成型可用于制备复杂形状的产品，而且具有均匀性好、工艺简单等优点，是生产中常用的工艺。目前常用的反应烧结注浆成型(如中国专利CN201810304703.1)和无压烧结注浆成型(李欢欢《高性能碳化硅的成型及烧结工艺研究》)两类工艺，但是，如果不添加其他增强、增韧成分，同样不能解决碳化硅陶瓷的强度、韧性偏低的问题。虽然反应烧结工艺是制备致密SiC陶瓷的常用工艺，可用于制备致密的含晶须或纤维的SiC陶瓷复合材料，但反应烧结碳化硅陶瓷中一般含有6％以上的游离硅，这会导致SiC陶瓷复合材料的耐高温、耐腐蚀、耐磨损等性能变差。因此，如何降低反应烧结注浆成型碳化硅陶瓷中的残留硅是必须要解决的问题。

液相烧结可以显著提高SiC陶瓷材料的强度和韧性，特别是以摩尔比5:3的氧化铝(Al₂O₃)和氧化钇(Y₂O₃)组成钇铝石榴石(YAG)时，具有优异的增强、增韧效果，而且YAG具有较好的耐高温性、耐腐蚀性、较高的硬度和化学稳定性，是用于SiC基陶瓷阀件材料的理想选择。因此，将注浆成型与液相烧结结合可以改善SiC陶瓷材料的强度和韧性。但是，反应烧结注浆成型工艺需要添加较多的碳。申请人研究发现，当用YAG作为液相烧结助剂时，坯体内不能含有过高的碳，因为碳含量高会导致样品的致密度下降，且碳含量越高，致密度下降越明显，可能是因为碳在高温下会与Al₂O₃和Y₂O₃反应，不利于形成YAG液相，不利于致密化。

为了进一步提高SiC陶瓷材料的强度和韧性，通常在SiC陶瓷基体中加入晶须、纤维，如SiC晶须、碳纤维等。但是，当SiC陶瓷基体中晶须或纤维的含量较高时，不利于复合材料的致密化，导致材料性能下降，一般需要借助于热压烧结、气压烧结、放电等离子烧结等工艺才能获得较高致密度，但是此类工艺比较复杂，且不适用于制备形状比较复杂的阀件。而且热压烧结和放电等离子烧结工艺还会使晶须或纤维垂直于压力方向取向排列，导致材料性能的各向异性。

常压烧结是产业化生产中常用的生产工艺，具有工艺简单、综合成本低、不需要施加压力、可用于制备复杂形状产品等优点。但是常压烧结不易于制备致密的含晶须或纤维增韧的SiC陶瓷复合材料。