[发明专利]一种碳酸甲乙酯生产方法及其装置

说明书

本发明公开了一种碳酸甲乙酯生产方法，该生产方法采用质量比3～5﹕1的碳酸二甲酯和乙醇为原料，采用管式反应器进行酯交换反应生产碳酸甲乙酯，管式反应器内置催化剂，催化剂通过滤袋卡装于管式反应器内，反应温度通过控温夹层控制在90～110℃，反应时间通过自动流量计控制在30～60分钟，乙醇含量通过在线气相色谱检测控制在16～20%；本发明还公开了一种碳酸甲乙酯生产装置，该生产装置包括碳酸二甲酯原料罐、乙醇原料罐、泵A、泵B、自动流量计A、自动流量计B、预混器、管式反应器、反应液储存罐、泵C和后续分离装置，后续分离装置采用多塔分离；本发明反应效率高、产品质量好的优点，是一种连续、高效的碳酸甲乙酯生产工艺。

技术领域

本发明属于碳酸甲乙酯生产领域，具体涉及一种碳酸甲乙酯生产方法及其装置。

背景技术

碳酸甲乙酯是一种用途广泛的碳酸酯化合物，具备碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的优点，主要用作溶剂和有机合成中间体，特别是可以用于锂电池中非水溶性电解质的溶剂，此外碳酸甲乙酯还可以作为清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂，低毒污染小，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。在合成碳酸甲乙酯时，伴随着副反应发生，会产生副产物碳酸二乙酯，在使用价值上，碳酸甲乙酯远远大于碳酸二乙酯，因此在合成碳酸甲乙酯时，减少副反应，降低副产物碳酸二乙酯含量成为当今努力的方向。

目前碳酸甲乙酯的合成方法主要有光气法、氧化羰基法和酯交换法，由于光气法具有毒性，氧化羰基法产率较低，很难用于工业生产，酯交换法是目前合成碳酸甲乙酯最常用的方法。现有的酯交换法生产碳酸甲乙酯时，在精馏塔内分别进料碳酸二甲酯和乙醇，通过酯交换反应制备出产品碳酸甲乙酯和副产物碳酸二乙酯、甲醇，反应过程如下：

在原料进入精馏塔后，由于受热不均匀，会造成各个位置化学反应速率不同，产品不能及时分离，进而继续反应生成副产物碳酸二乙酯，且占比在30～40%左右，含量较高，不仅影响产品的纯度，而且投入产出比较低，因此提高产品碳酸甲乙酯含量，减少副反应的发生和副产物碳酸二乙酯的生成，反应条件和反应方法需要进一步探索提高；为解决上述问题，开发一种碳酸甲乙酯生产方法及其装置很有必要。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种反应效率高、产品质量好的碳酸甲乙酯生产方法及其装置。

本发明的目的是这样实现的：第一方面，提供了一种碳酸甲乙酯生产方法，所述生产方法采用碳酸二甲酯和乙醇为原料，通过酯交换反应生产碳酸甲乙酯，包括如下步骤：

第一步，将反应原料碳酸二甲酯和乙醇按质量比3～5﹕1加入预混器进行混合；

第二步，混合均匀后的反应原料进入管式反应器，管式反应器内置催化剂，反应原料在催化剂的作用下发生酯交换反应，反应温度控制在90～110℃，反应原料在管式反应器的单管中停留时间控制在30～60分钟，管式反应器设有乙醇自动检测装置，通过自动检测乙醇含量，反馈控制第一步中反应原料碳酸二甲酯的加入量，以控制管式反应器内的乙醇含量保持在16～20%之间。

优选的，还包括如下步骤：

第三步，酯交换反应后的物料进入后续分离装置，后续分离装置采用多塔分离，通过多塔分离出产品碳酸甲乙酯、副产物碳酸二乙酯，并回收原料碳酸二甲酯。

进一步优选的，所述第一步中，采用泵和自动流量计控制反应原料碳酸二甲酯和乙醇按质量比3～5﹕1加入预混器进行预混。

更进一步优选的，所述第二步中，乙醇自动检测装置采用在线气相色谱检测，自动实时监控管式反应器中乙醇含量，反馈控制第一步中自动流量计控制原料碳酸二甲酯的加入量，使乙醇含量控制在16～20%。

进一步优选的，所述预混器采用静态混合器，静态混合器的材质为塑料或金属。

进一步优选的，所述管式反应器分为内外两层，内层为反应器管，反应器管管径为8～20mm，长度为1～2m，外层为控温夹层，控温夹层管径为12～25mm，长度为1～2m。