[发明专利]一种颗粒状EMM-23分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种制备颗粒状EMM-23分子筛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

S1将摩尔比为1：(0.9～1.4)：(2.5～18)的1,4-二氯丁烷、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺与溶剂混合，在25～100℃接触反应10～100h，得到第一产物；

S2将所述第一产物与无机碱源、铝源、硅源和水混合，得到混合物料，将所述混合物料进行水热晶化处理，回收固体产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，所述溶剂为选自水、碳原子数为1～6的一元醇、碳原子数为4～6的醚、碳原子数为3～6的酮、碳原子数为2～4的多元醇和碳原子数为3～6的酯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，所述接触反应的条件为：温度为35～85℃，时间为24～72h；

所述1,4-二氯丁烷、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺与溶剂的摩尔比为1：(0.95～1.25)：(3～16)。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，先将N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺与所述溶剂混合，再将1,4-二氯丁烷滴加入所得的混合液中。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，所述混合物料中，以SiO₂计的所述硅源、以Al₂O₃计的所述铝源、以碱金属氧化物计的所述无机碱源、以1,4-二氯丁烷计的所述第一产物和水的摩尔比为100：(0.025～3.3)：(10～45)：(5～35)：(400～2000)。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，所述无机碱源中含有碱金属元素；所述无机碱源为选自NaOH、KOH、Na₂O、K₂O、Na₂CO₃和K₂CO₃中的一种或几种；

所述铝源为选自NaAlO₂、Al(NO₃)₃、Al₂(SO₄)₃、(CH₃COO)₃Al和Al[(CH₃)₂CHO]₃中的一种或几种；

所述硅源为选自硅胶、硅溶胶、白炭黑和正硅酸乙酯中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，所述水热晶化处理包括以下步骤：

a、110～140℃下进行第一阶段水热晶化24～72h；

b、155～175℃下进行第二阶段水热晶化48～168h。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：回收固体产物后进行洗涤、过滤和干燥的步骤。

9.采用权利要求1～8中任意一项所述的方法制备得到的颗粒状EMM-23分子筛。

10.根据权利要求9所述的颗粒状EMM-23分子筛，其中，所述颗粒状EMM-23分子筛包括球状EMM-23分子筛；所述球状EMM-23分子筛的粒径为0.60～0.85mm；

所述颗粒状EMM-23分子筛中，粒径为0.60～0.85mm的球状EMM-23分子筛的重量百分数为96％以上。