[发明专利]一种颗粒状NU-88分子筛及其制备方法在审
申请号: | 202110342950.2 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN115140747A | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 孙敏;余少兵;贾晓梅;罗一斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颗粒状 nu 88 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备颗粒状NU-88分子筛的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1将六亚甲基二氯和N-甲基吡咯烷与溶剂混合,进行接触反应,得到接触反应产物;
S2将所述接触反应产物、无机碱源、铝源、硅源与水混合,得到混合物,将所述混合物进行水热晶化处理,回收固体产物;
步骤S1中,所述接触反应的条件为:反应温度25~85℃,时间10~100h;
以氯元素计的六亚甲基二氯、以氮元素计的N-甲基吡咯烷和溶剂的摩尔比为2:(1.85~2.75):(2~22)。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S1中,所述溶剂为选自水、碳原子数为1~6的一元醇、碳原子数为4~6的醚、碳原子数为3~6的酮、碳原子数为2~4的多元醇和碳原子数为3~6的酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S1中,所述接触反应的条件为:反应温度35~75℃,时间15~80h;
以氯元素计的六亚甲基二氯、以氮元素计的N-甲基吡咯烷和溶剂的摩尔比为2:(1.95~2.5):(2~17)。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S1中,先将N-甲基吡咯烷与所述溶剂混合,再将六亚甲基二氯滴加入所得的混合液中。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S2中,所述混合物中,以SiO2计的所述硅源、以Al2O3计的所述铝源、以碱金属氧化物计的所述无机碱源、以六亚甲基二氯计的所述接触反应产物和水的摩尔比为100:(0.66~10):(5~45):(5~50):(500~7000)。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S2中,所述无机碱源中含有碱金属元素;所述无机碱源为选自NaOH、KOH、Na2O、K2O、Na2CO3和K2CO3中的一种或几种;
所述铝源为选自NaAlO2、Al(NO3)3、Al2(SO4)3、(CH3COO)3Al和Al[(CH3)2CHO]3中的一种或几种;
所述硅源为选自硅胶、硅溶胶、白炭黑和正硅酸乙酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S2中,所述水热晶化处理包括以下步骤:
a、135~145℃下进行第一阶段水热晶化24~72h;
b、175~185℃下进行第二阶段水热晶化48~120h。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:回收固体产物后进行洗涤、过滤和烘干的步骤。
9.一种颗粒状NU-88分子筛,其特征在于,所述颗粒状NU-88分子筛采用权利要求1~8中任意一项所述的方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的颗粒状NU-88分子筛,其中,所述颗粒状NU-88分子筛包括球状NU-88分子筛;所述球状NU-88分子筛的粒径为0.85~1.00mm;
所述颗粒状NU-88分子筛中,粒径为0.85~1.00mm的球状NU-88分子筛的重量百分数为95%以上。
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