[发明专利]一种烯丙醇聚氧丙烯醚的制备方法

说明书

本发明提供一种烯丙醇聚氧丙烯醚的制备方法，包括以下步骤：S1、将烯丙醇、负载碱金属型催化剂加入反应容器中，将反应容器内置换为氮气，然后加热；S2、向所述反应容器中通入环氧丙烷同时继续升温直至到达反应温度，然后保温进行反应，直至反应容器内的压力不再下降为止，得到烯丙醇聚氧丙烯醚粗品；S3、脱除所述反应容器中的低沸物；S4、将剩余物料过滤掉催化剂，得到最终产物烯丙醇聚氧丙烯醚。本发明：1、步骤S1中所使用的催化剂不需要进行复杂的精制过程，只需要经过过滤即可去除；由于不需要精制过程，可缩短生产周期，反应时间至少缩短为使用常规碱性催化剂的一步法反应时间的一半；并且由于没有复杂的精制过程，产品不会出现荧光的问题，使得产品质量可控。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及烯丙醇聚氧丙烯醚的制备技术领域。

背景技术

烯丙醇聚氧丙烯醚在近代化学工业有着十分重要的应用，例如：工业上常应用不饱和度高的烯丙醇聚醚改性硅烷材料，还常将烯丙醇聚氧丙烯醚用作表面活性剂和破乳剂。

工业中常用一步法制备低分子量的烯丙醇聚氧丙烯醚，即采用碱性催化剂，如：Na、K及其氢氧化物催化制备烯丙醇聚氧丙烯醚。该方法制备的粗产物色泽深、PH高，不能直接作为产品使用，需要经过加去离子水解离碱金属，加酸中和，加硅酸盐、蒙脱石、活性炭等吸附剂吸附，共热，脱水等步骤精制，来去除粗产物中的碱金属离子和酸根离子，同时吸附有色物质后才能使用。发明CN101497560公开了一种以该方法制得的烯丙基聚氧丙烯醚，其缺点在于精制过程中由于脱水速率和产品水溶性等原因会导致产品精制后偶发荧光，且过滤后会产生较多的废固。

常州大学郭登峰等报导了《凹凸棒负载KF催化合成乙二醇烯丙基醚》的研究，主要考察了催化剂焙烧温度、KF负载量对催化性能的影响，其缺点在于负载KF催化剂制得的烯丙醇聚氧丙烯醚其不饱和度相较于Na、K、及其氢氧化物等较低，且当烯丙醇聚氧丙烯醚的分子量增大到一定程度时，继续增加分子量将极为困难，产品的稳定性能下降。

本发明致力于解决这些问题，采用新型催化剂，省略精制过程，以达到缩短生产周期，提高生产效率，同时提高产品的各项指标。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明有必要提供一种负载型催化剂催化烯丙醇聚氧丙烯醚的方法，可以增加分子量的同时改善产品性能，具体的，制得的产品色泽可有效降低，透明度提高，不饱和度和过氧化值等指标均获得改善。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种烯丙醇聚氧丙烯醚的制备方法，包括以下步骤：

S1、将烯丙醇、负载碱金属型催化剂加入反应容器中，将反应容器内氮气置换，然后加热；

S2、向所述反应容器中通入环氧丙烷并继续升温直至到达反应温度，然后保温进行反应，直至反应容器内的压力不再下降为止，得到烯丙醇聚氧丙烯醚粗品；

S3、脱除所述反应容器中的低沸物；

S4、将剩余物料过滤掉催化剂，得到最终产物烯丙醇聚氧丙烯醚。

进一步地，所述S1中的负载碱金属型催化剂的制备方法为：在过饱和碱金属水溶液中，加入一定体积的凹凸棒土，开搅拌加热20-30分钟至凹凸棒土与过饱和碱金属溶液充分混合，过滤出固体凹凸棒土放入烘箱恒温干燥。所述凹凸棒土和碱金属溶液的混合物的加热温度为10-80℃。所述固体凹凸棒土的干燥时间为3-30h，干燥温度为50～300℃。进一步地，所述过饱和碱金属水溶液中的碱金属溶质为KOH、NaOH、Na2CO3、Ca(OH)₂中的一种。所述凹凸棒土与所述过饱和碱金属水溶液的体积比为0.1～1:1。

进一步地，所述S1中的催化剂加入量为：催化剂与烯丙醇质量比为0.1～10：1。

进一步地，所述S2中通入的环氧丙烷与烯丙醇的摩尔比为1～26:1。