[发明专利]同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法有效
申请号: | 202110342208.1 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN113075325B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 孙佳;秦兰;刘春花;陆苑;潘洁;郑林;马雪;李勇军 | 申请(专利权)人: | 贵州医科大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/88;G01N30/86;G01N30/34;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 李余江 |
地址: | 550001 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 测定 隔山 指标 成分 含量 方法 | ||
1.一种同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法,其特征在于:该方法通过建立超高效液相色谱-串联质谱UPLC-ESI-MS法同时测定苗药隔山消中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸、绿原酸8个指标成分的含量;采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,2.1mm×100mm,1.7μm,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.35mL/min,柱温40℃,采用电喷雾离子源ESI,多反应离子监测MRM模式检测;隔山消提取路线为70%甲醇水溶液回流提取1.5h;该方法的色谱条件为:色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱,2.1×50mm,1.7μm,保护柱为Waters Van Guard BEHC18,2.1mm×5mm,1.7μm,流动相0.1%甲酸水溶液A-0.1%甲酸乙腈溶液B,梯度洗脱:0~0.5min,90%~85%A;0.5~3.0min,85%~75%A;3.0~3.2min,75%~70%A;3.2~4.0min,70%~68%A;4.0~4.5min,68%~10%A;4.5~5.0min,10%A;5.0~5.5min,90%A;流速0.35mL/min;柱温40℃;进样量1μL;质谱条件为:电喷雾电离源ESI;去溶剂气氮气1000L/h,去溶剂气温度600℃,碰撞气氩气,50L/h,扫描方式为多反应离子监测模式MRM。
2.根据权利要求1所述的同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法,其特征在于:该方法采用ACQUITY系统超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪,包括二元梯度泵、自动进样器、柱温箱、三重四级杆质量分析器和Masslynx4.1质谱工作站,Allegra 64R型低温高速离心机,ZH-2型涡旋混合器,AE240型十万分之一电子天平,FL-UP-YZ-20型超纯水仪,KQ-250E型超声波清洗器。
3.根据权利要求1所述的同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法,其特征在于:该方法中供试品溶液的制备方法如下:隔山消药材经粉碎,过筛,取过筛后隔山消药材精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入70%甲醇25mL,称定重量,水浴加热回流提取,放置室温,再称定重量,用70%甲醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液置容量瓶中,加50%甲醇定容至刻度,按14 000r/min条件离心10min,取上清液,即得。
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