[发明专利]用于光催化还原六价铀的富含氧空位的纳米ZnO的制备方法及应用

权利要求书

1.一种用于光催化还原六价铀的富含氧空位的纳米ZnO的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将Zn(NO₃)₂•6H₂O加入到去离子水中，搅拌0.5~1小时，超声0.5~1小时，得到浓度为0.08～0.11mol/L的硝酸锌溶液；

步骤二、按照Zn(NO₃)₂•6H₂O与NaOH摩尔比为1:2称取一定量的NaOH加入到超纯水中，搅拌0.5~1小时，超声0.5~1小时，得到氢氧化钠溶液；

步骤三、将氢氧化钠溶液通过超声雾化器超声雾化得到氢氧化钠雾化物，将氢氧化钠雾化物通过载气通入硝酸锌溶液中，搅拌0.5~1小时，超声0.5~1小时，静止2小时，倒去上清液，离心机离心得到Zn(OH)₂沉淀；所述超声雾化的频率为1.6~1.8MHz，雾化速率为0.5~1.5mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为400~600mL/min；

步骤四、将Zn(OH)₂沉淀加入到1~3mol/L的H₂O₂溶液中，搅拌0.5~1小时，超声0.5~1小时，得到混合溶液，将混合溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中，在60~80℃下保温1~3小时，自然冷却至室温后，分别用无水乙醇和超纯水洗涤3次，最后在60~80℃的真空干燥箱中干燥24小时得到ZnO₂固体；取ZnO₂固体均匀铺在磁舟上，用氢气等离子体处理50~60秒；

步骤五、将氢气等离子体处理后的ZnO₂固体在空气中，以3~7℃/min的升温速率，升温到400~800℃保温1~3小时，煅烧后即得到富含氧空位的纳米ZnO；

所述步骤四中，将混合溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中之前，使用Nd:YAG脉冲激光器对混合溶液进行紫外脉冲激光辐照15~20min；所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为10~20ns，脉冲频率为10~30Hz；单脉冲能量为20~100mJ。

2.如权利要求1所述的用于光催化还原六价铀的富含氧空位的纳米ZnO的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.19~0.21mol/L。

3.如权利要求1所述的用于光催化还原六价铀的富含氧空位的纳米ZnO的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，利用双通道注射泵，以100mL/h的速率向硝酸锌溶液中滴加氢氧化钠溶液；离心机离心的速度为8000r/min，离心的时间为4~8min。

4.如权利要求1所述的用于光催化还原六价铀的富含氧空位的纳米ZnO的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，氢气等离子体处理的工艺参数为：气压10~100Pa，功率50~300W。

5.如权利要求1所述的用于光催化还原六价铀的富含氧空位的纳米ZnO的制备方法，其特征在于，所述H₂O₂溶液的配制方法为：将质量分数为30%的H₂O₂溶液加入去离子水中。

6.如权利要求1所述的用于光催化还原六价铀的富含氧空位的纳米ZnO的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，将ZnO₂均匀的置于长方舟中，将长方舟放置在石英管中，以3~7℃/min的升温速率，升温到400~600℃保温1~3小时，煅烧后即得到富含氧空位的纳米ZnO。

7.一种如权利要求1~6任一项所述的制备方法制备得到的富含氧空位的纳米ZnO在光催化还原六价铀中的应用，其特征在于，取富含氧空位的纳米ZnO加入含铀放射性废水中，在黑暗条件下，搅拌含六价铀的放射性废水120min，然后在氙灯模拟太阳光条件下，进行光催化反应，实现含铀放射性废水中六价铀的光催化还原。