[发明专利]甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法在审
申请号: | 202110338043.0 | 申请日: | 2021-03-30 |
公开(公告)号: | CN115141222A | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 廖立;颜岭;王海栋;冷江子;黄晓辉 | 申请(专利权)人: | 江西蓝星星火有机硅有限公司 |
主分类号: | C07F7/16 | 分类号: | C07F7/16 |
代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
地址: | 330319*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 有机硅 体制 苯基 硅烷 方法 | ||
1.一种甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述方法将废触体在惰性气氛中高温处理,高温处理过程中添加新鲜硅粉;然后降温,并加入催化剂和助催化剂,升温至反应温度,通入氯苯,制备苯基氯硅烷;
所述废触体的主要成份为硅(65-75%)、铜(10-15%)、碳(1-5%)、锌(0.2-0.8%)。
2.根据权利要求1所述的甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述高温处理的温度为500-550℃,高温处理的时间为1-6h;
高温处理后,降温至150-200℃。
3.根据权利要求2所述的甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述废触体与新鲜硅粉的质量为(8-15):1,优选为(10-12):1。
4.根据权利要求3所述的甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述高温处理过程中添加新鲜硅粉的过程,具体为:(1)高温处理1h后,加入粒径为160-200μm的新鲜硅粉;(2)高温处理2h后,加入粒径为130-160μm的新鲜硅粉;(3)高温处理3h后,加入粒径为100-130μm的新鲜硅粉。
5.根据权利要求4所述的甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,其特征在于,(1)高温处理1h后,废触体与粒径为160-200μm的新鲜硅粉的质量比为(3-3.5):1;(2)高温处理2h后,废触体与粒径为130-160μm的新鲜硅粉的质量比为(4-5):1;(3)高温处理3h后,废触体与粒径为100-130μm的新鲜硅粉的质量比为(3-3.5):1。
6.根据权利要求5所述的甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法中,降温后,添加活化步骤:使用金属氟氢化物对再生后的硅铜触体和催化剂进行活化;
所述活化步骤中通入干燥的惰性气体和活性气体,活化温度为280-380℃。
7.根据权利要求6所述的甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述金属氟氢化物选自氟氢化钾或氟氢化钠中的一种或两种,所述金属氟氢化物与催化剂的摩尔比为(0.05-0.3):1。
8.根据权利要求7所述的甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述活性气体选自氯化氢、氯甲烷、汽化的四氯化硅中的一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求8所述的甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述活化步骤中,同时施加微波处理。
10.根据权利要求9所述的甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,其特征在于,所述甲基有机硅废触体制备苯基氯硅烷的方法,具体为:
(1)将废触体在惰性气氛中高温处理,高温处理1h后,加入粒径为160-200μm的新鲜硅粉,废触体与粒径为160-200μm的新鲜硅粉的质量比为(3-3.5):1;
(2)高温处理2h后,加入粒径为130-160μm的新鲜硅粉,废触体与粒径为130-160μm的新鲜硅粉的质量比为(4-5):1;
(3)高温处理3h后,加入粒径为100-130μm的新鲜硅粉,废触体与粒径为100-130μm的新鲜硅粉的质量比为(3-3.5):1,得到再生后的硅铜触体;
(4)降温后,将再生后的硅铜触体、催化剂、助催化剂、氟氢化钾和氟氢化钠加入反应器中预混合,此时氟氢化钠先分解并对再生后的硅铜触体和催化剂进行活化;
(5)预混合的同时施加微波;
(6)向反应器内通入干燥的惰性气体和活性气体对再生后的硅铜触体和催化剂进行活化;
(7)通入惰性气体和活性气体的同时施加微波,得到活化的硅铜触体;
(8)反应步骤:将氯苯通入反应器内,与步骤(7)所得的活化的硅铜触体反应,制备苯基氯硅烷。
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