[发明专利]一种铅铋合金的金相制备方法在审

专利信息
申请号: 202110335957.1 申请日: 2021-03-29
公开(公告)号: CN113092203A 公开(公告)日: 2021-07-09
发明(设计)人: 张晓新;展冉;燕青芝 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28;G01N1/32;G01N1/34
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 朱艳华
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 合金 金相 制备 方法
【说明书】:

本发明提供了一种铅铋合金的金相制备方法,涉及金相制备技术领域,能够获得表面形貌清晰、无变形和假象的金相显微组织,并有效避免制品氧化;该方法步骤包括:S1、将铅铋合金切割成尺寸合适的样品;S2、对样品进行机械粗磨;S3、对粗磨后的样品进行抛光,抛光过程具体为:机械抛光和化学抛光交替进行若干次;S4、判断是否进行腐蚀,若是,则对抛光后的样品进行腐蚀并分析;否则进入下一步;S5、对样品进行防氧化储存。本发明提供的技术方案适用于铅铋合金金相制备的过程中。

技术领域

本发明涉及金相制备技术领域,尤其涉及一种铅铋合金的金相制备方法。

背景技术

铅铋合金因其良好的热物性能,如高热导率、低熔点、高沸点、化学惰性、低饱和蒸气压等,成为裂变反应堆冷却剂、核废料嬗变(ADS)系统中重金属散裂靶的重要候选材料。铅铋合金在服役过程中经过熔化-凝固反复相变过程,凝固组织直接决定合金的体积膨胀行为和力学性能。因此,观察并定量研究铅铋合金的金相组织对反应堆的安全可靠运行至关重要。而研究金相组织需要制备金相样品,以便于观察不同物相和晶界。

然而,铅铋合金的制样存在三个难点:一是硬度很低,磨抛过程中,因用力不当容易嵌入磨粒,而且样品磨抛时特别易于发生表层流动,最终出现严重假象;二是侵蚀过程中容易发生过度腐蚀,要求腐蚀时间短,操作难度高;三是易氧化形成氧化物,破坏了合金的微观组织,无法对合金进行金相观察。因此,制样后合适的保存方法对于提高实验效率、节约成本具有重要意义。

夏雯等人发表的文章“一种铅铋合金的金相试样制备方法”中利用氨水+双氧水溶液进行机械抛光制备金相样品,结果发现样品表面污染严重,影响了第二相、夹杂物和孔洞的判断;R.M.Slepian等人在文章“Improved Metallographic Preparation of lead andlead alloy”中使用钼酸铵+柠檬酸+硝酸+去离子水为侵蚀剂,这种腐蚀剂无法消除变形层,金相组织存在假象;专利“一种铅铋合金的金相制样方法”中以高氯酸和冰醋酸为电解液进行电解抛光,能够观察到清晰的组织,但所使用的试剂高氯酸具有强腐蚀性,并且存在室温分解、加热易爆等危险,且要求操作过程时间短,制样重复性差,成品率低。

因此,有必要研究一种新的铅铋合金的金相制备方法来应对现有技术的不足,以解决或减轻上述一个或多个问题。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种铅铋合金的金相制备方法,能够获得表面形貌清晰、无变形和假象的金相显微组织,并有效避免制品氧化。

本发明提供一种铅铋合金的金相制备方法,其特征在于,所述方法的步骤包括:

S1、将铅铋合金切割成尺寸合适的样品;

S2、对样品进行机械粗磨;

S3、对粗磨后的样品进行抛光,抛光过程具体为:机械抛光和化学抛光交替进行若干次;优选2~3次;

S4、判断是否进行腐蚀,若是,则对抛光后的样品进行腐蚀并分析;否则进入下一步;

S5、对样品进行防氧化储存。

步骤S2中粗磨内容包括:依次采用400#、800#、1200#、2000#的SiC砂纸进行研磨,研磨力为300~700g/cm2;各级研磨沿同一个方向;每一级研磨无侧划痕时用无水乙醇冲洗样品,并将样品转动90°进入下一级研磨。

如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,步骤S3中机械抛光的参数包括:采用抛光布进行抛光,抛光力为200~400g/cm2,转速为200~400r/min,抛光时间为1~2min。

如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,抛光布采用海军妮布、平绒布或其他抛光布。

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