[发明专利]一种丙戊酸钠的制备方法

说明书

本发明公开了一种丙戊酸钠的制备方法，该方法以2‑氰基‑2‑丙基戊酸酯为原料，使用硫酸水溶液为催化剂，在120～160℃条件下得到丙戊酸和丙戊酸酯混合物，再使用碱溶液水解得到丙戊酸盐水溶液，经萃取、酸化、精馏后得到丙戊酸，反应的收率可以达到76％，丙戊酸的纯度可以达到99％。本发明的方法，与传统亚硝酸氧化酰胺为羧酸的机理进行比较，避免了亚硝酸钠在酸性环境下转化为亚硝酸，亚硝酸在酸条件下进一步转化为一氧化氮和二氧化氮气体对大气和水体的污染，同时提高操作人员操作的安全性，以及避免了一氧化氮和二氧化氮对设备的腐蚀。

技术领域

本发明涉及丙戊酸钠制备技术领域，尤其涉及一种丙戊酸钠的制备方法。

背景技术

丙戊酸钠化学名为2-丙基戊酸钠，分子式：C8H15NaO2，分子量为166.2，为白色无臭易溶于水的结晶性粉末，具有极强的吸湿性，适用于多种类型的癫痫发作，如小发作、局灶性发作、精神运动性发作、混合性发作、癫痫持续状态以及癫痫造成的性格行为障碍的预防和治疗，其制备方法被广泛研究。

例如：专利CN111349003A中，以戊酸乙酯为起始物料，在醚溶液中以吡咯金属催化剂中进行催化反应，生成2-丙基-戊酸乙酯，然后2-丙基-戊酸乙酯使用氢氧化钠水解为丙戊酸钠粗品，经过蒸馏出掉乙醇、酸化除盐得到丙戊酸，反应方程式如下：

但上述方法使用醚作为溶剂，工业化有一定的危险性，同时使用吡咯金属作为催化剂，吡咯金属工业上不常见且有一定的危险性，另外第一步反应容易生产三丙基乙酸酯杂质。

又例如：专利US4127604中，以氰乙酸酯、溴丙烷为起始物料，醇钠为碱试剂催化反应制备2-氰基-2-丙基戊酸甲酯，经过水解、酸化、高温脱酸得到丙戊腈；丙戊腈经过80％硫酸的水解变为丙戊酰胺，进一步在反应体系加入亚硝酸氧化后得到丙戊酸，反应方程式如下(其中化合物A为2-氰基-2-丙基戊酸甲酯，化合物B为2-氰基-2-丙基戊酸、化合物C为丙戊腈、化合物D为)：

但上述方法中丙戊腈被80％硫酸水解为丙戊酰胺后，反应体系使用亚硝酸钠水溶液在酸性条件下氧化酰胺得到丙戊酸反应机理如下：

反应方程式1：

反应方程式2：NaNO₂+H₂SO₄→NaHSO₄+HNO₂

反应方程式3：2HNO₂→NO↑+NO₂↑+H₂O

在反应过程中亚硝酸钠和硫酸反应生成亚硝酸如“方程式2”所示，然后进一步分解为一氧化氮和二氧化氮如“方程式3”所示，一氧化氮和二氧化氮的酸性有毒氧化物对设备有工厂金属设备有腐蚀，同时对环境造成较大的污染，从操作角度考虑也有一定的危险性。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种丙戊酸钠的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

提供一种丙戊酸钠的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，反应釜中加入水、硫酸、2-氰基-2-丙基戊酸酯，升温回流分水，进行水解、脱酸反应，于120～150℃条件下保温15～40h，中控至反应结束，得到油水混合物；

步骤二，将步骤一所得油水混合物油水分离，得到丙戊酸和丙戊酸酯的黄色油状混合物；

步骤三，与步骤二所得黄色油状混合物中加入碱溶液，60～80℃条件下保温反应4～6h，反应结束后的水相用有机溶剂萃取，油相丢弃，得到丙戊酸盐水溶液；