[发明专利]一种粉煤灰基磁性分子筛及其制备方法

说明书

本发明公开一种粉煤灰基磁性分子筛的制备方法，粉煤灰的活化：粉煤灰加入硅源或者铝源，将其进行混合，使得到的混合物中的SiO₂：Al₂O₃比例达到1.0～2.0，在混合物中加入活化剂，混合均匀，并研磨至80‑100目后，在高温下活化；活化完成后冷却至室温，研磨至粒径为100目，得到活化熟料；活化熟料和磁性微粒以及蒸馏水以混合搅拌，将混合物密封环境下晶化后，取出冷却、过滤、洗涤、干燥后得到磁性分子筛。本发明通过对粉煤灰进行碱熔活化处理，对粉煤灰的利用程度高，得到的分子筛纯度高，吸附性能好。本发明中，磁性微粒在分子筛的晶化合成过程中嵌入，得到的磁性分子筛磁性效果好，产品性能稳定。

技术领域

本发明属于分子筛技术领域，更确切的说，涉及一种粉煤灰基磁性分子筛的制备方法。

技术背景

粉煤灰是发电厂等现代工业的固体废弃物，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加，成为我国当前排量较大的工业废渣之一。大量的粉煤灰堆存，不仅会占用土地资源，而且会导致粉尘污染、侵蚀和污染土壤、破坏生态平衡，引发严重的环境问题。目前常将粉煤灰应用于建筑材料、矿山复垦材料和矿山充填材料等。但这些方法对粉煤灰的利用价值低，充分开发利用粉煤灰资源，提高其利用的附加值，是当前高技术领域迫切需要解决的问题。

分子筛作为一种多孔材料，其硅氧四面体结构使其具有很大的比表面积，因而具有很高的阳离子交换容量和强大的吸附能力。但传统的分子筛合成方法通常以偏铝酸钠、氢氧化铝作为铝源，以二氧化硅、硅酸钠作为硅源，以氢氧化钠或氢氧化钾等作为碱源，成本往往较高。

现有技术方案一，主要是以粉煤灰为原料通过水热合成法制备分子筛，主要合成方法如下：根据粉煤灰原料的含量，通过添加硅铝配料，调节粉煤灰中的化学成分比例；将调好的混合原料加入氢氧化钾溶液在一定温度下加热晶化，制得分子筛晶体；将分子筛晶体进行干燥处理制得粉煤灰分子筛。该技术的缺点1：在合成分子筛的晶化步骤前，未对粉煤灰进行活化，导致粉煤灰合成的分子筛纯度较低，性能较差。缺点2：合成分子筛未进行磁性化，在进行吸附应用的时候可能会增加分离操作的难度，提高使用成本。

现有技术方案二主要是以粉煤灰为原料，加入添加剂后通过高温焙烧和水热合成法制备分子筛，主要合成方法如下：先将粉煤灰加入纯碱、氢氧化铝进行混合，然后通过高温焙烧，将焙烧得到的烧渣进行水热合成，并补充碱度，进行晶化，得到的分子筛晶粉加粘结剂经成型、活化得到分子筛。该技术的缺点是制作分子筛成品的步骤相对较繁琐，没有对合成分子筛进行磁性化，需要添加粘结剂，提高了分子筛的成本。

现有技术方案三，主要是以粉煤灰为原料,在水热合成分子筛的过程中加入制取的Fe₃O₄磁性材料，制备磁性沸石分子筛，主要合成方法如下：首先利用氯化亚铁和氯化铁制备Fe₃O₄磁性材料，然后将粉煤灰与碱的水溶液混合，再加入Fe₃O₄磁性材料，在一定温度下进行水热合成，制得磁性分子筛。该技术的缺点是在水热合成分子筛的步骤前，未对粉煤灰中的组分进行活化，导致粉煤灰中有效组分低，合成的分子筛纯度较低，性能较差。

发明内容

本发明为了解决细小粉末状产品在应用中与所处理液难分离的问题，采用磁性载体技术，利用粉煤灰制备磁性分子筛，可大大改善后期固液难分离的问题。与普通分子筛相比，磁性分子筛具有可以利用磁场方便分离的特性，其粉末状产品不用成型就可以直接在溶剂或溶液中使用。磁性沸石分子筛不仅可保持优异的吸附性能，同时又具有磁性微粒特有的磁性能，通过外加磁场将饱和的磁性吸附剂与作用体系分离，不仅操作简单，而且大大提高了吸附剂的循环利用率，具有更为显著的应用价值。

将粉煤灰合成的磁性分子筛应用于污染物的去除和治理，不仅符合对粉煤灰进行高附加值精细化利用原则，而且有效解决粉煤灰的污染问题，变废为宝，是当前粉煤灰污染治理的重要发展方向之一，具有显著的应用前景。