[发明专利]一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法，包括以下步骤：S1.采集样品，与去离子水混合后振荡混匀，再进行离心分液；接着取分液后有机相，对其进行脱水，再取上清液过滤，得到待测样品；S2.采用气相色谱仪测定所述待测样品中有机成分的含量；其中，测试过程中选用氮气作为载气，柱温程序设定为40～80℃维持5～15min，以5～20℃/min升至120～180℃维持3～10min，再以10～30℃/min升至220～260℃维持5～20min，同时进样口的温度控制为200～300℃，压力控制为15～30psi。本发明的测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法，能够同时测定合成过程中生成的其他成分的含量，可用于对合成过程进行质量控制。

技术领域

本发明涉及有机成分测定技术领域，具体涉及一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法。

背景技术

氟氯烃是破坏大气臭氧层、产生温室效应的主要物质，为了保护人类赖以生存的生态环境，国际社会决定逐步淘汰并禁止使用氟氯烃。目前世界各国都在努力开发臭氧损耗潜值(ODP)和温室效应潜值(GWP)较低，对环境影响较小的发泡剂。经研究证明，1,1,1,3,3-五氟丙烷(简称HFC-245fa)对环境友好，已逐渐成为氟氯烃的最佳替代品。1,1,1,3,3-五氯丙烷(简称HCC-240fa)作为合成HFC-245fa的重要原材料，需要建立一种全新的测定方法，对其合成过程中生成的其他成分进行测定，以能够更加全面、可信地对HCC-240fa合成过程进行质量控制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法，该方法能够同时测定合成过程中生成的其他成分的含量，可用于对合成过程进行质量控制。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明提供了一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法，包括以下步骤：

S1.采集样品，与去离子水混合后振荡混匀，再进行离心分液；接着取分液后有机相，对其进行脱水，再取上清液过滤，得到待测样品；

S2.采用气相色谱仪测定所述待测样品中有机成分的含量；其中，测试过程中选用氮气作为载气，柱温程序设定为40～80℃维持5～15min，以5～20℃/min升至120～180℃维持3～10min，再以10～30℃/min升至220～260℃维持5～20min，同时进样口的温度控制为200～300℃，压力控制为15～30psi。

进一步地，步骤S1中，所述离心的转速为1500～5000rpm，离心时间为2～10min。

进一步地，步骤S1中，使用氯化钙、硫酸镁、分子筛中的一种或多种干燥剂组成的组合干燥剂进行有机相的脱水。

进一步地，步骤S2中，气相色谱仪使用的固定相为6％的氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷，长度为30～100m、内径为100～530μm、涂层厚度0.1～3μm的气相色谱柱作为分离柱。

进一步地，步骤S2中，柱温程序设定为80℃维持5min，以20℃/min升至180℃，再以30℃/min升至260℃维持5min，同时进样口温度设定为200℃，压力设定为15psi。

进一步地，步骤S2中，所述有机成分包括氯代甲烷、氯代乙烷，检测的质量分数范围为0.1～20％。

进一步地，步骤S2中，采用气相色谱仪测定所述预处理后的样品中有机成分的含量具体步骤为：

将待测样品注入气相色谱仪中，获得样品各成分的色谱峰面积，根据已建立的各成分的标准曲线，分别计算出待测样品中各成分的质量分数。

进一步地，步骤S2中，所使用的分析仪器由气相色谱仪(Agilent 7890B)和自动进样器(Agilent G4513A)组成。