[发明专利]一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法在审
申请号: | 202110321991.3 | 申请日: | 2021-03-25 |
公开(公告)号: | CN113203802A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 张诗垒;杨朋;唐英春;朱永祥 | 申请(专利权)人: | 中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54 |
代理公司: | 苏州睿昊知识产权代理事务所(普通合伙) 32277 | 代理人: | 马小慧 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 丙烷 合成 过程 有机 成分 含量 方法 | ||
1.一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.采集样品,与去离子水混合后振荡混匀,再进行离心分液;接着取分液后有机相,对其进行脱水,再取上清液过滤,得到待测样品;
S2.采用气相色谱仪测定所述待测样品中有机成分的含量;其中,测试过程中选用氮气作为载气,柱温程序设定为40~80℃维持5~15min,以5~20℃/min升至120~180℃维持3~10min,再以10~30℃/min升至220~260℃维持5~20min,同时进样口的温度控制为200~300℃,压力控制为15~30psi。
2.根据权利要求1所述的一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法,其特征在于,步骤S1中,所述离心的转速为1500~5000rpm,离心时间为2~10min。
3.根据权利要求1所述的一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法,其特征在于,步骤S1中,使用氯化钙、硫酸镁、分子筛中的一种或多种干燥剂组成的组合干燥剂进行有机相的脱水。
4.根据权利要求1所述的一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法,其特征在于,步骤S2中,气相色谱仪使用的固定相为6%的氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷,长度为30~100m、内径为100~530μm、涂层厚度0.1~3μm的气相色谱柱作为分离柱。
5.根据权利要求1所述的一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法,其特征在于,步骤S2中,柱温程序设定为80℃维持5min,以20℃/min升至180℃,再以30℃/min升至260℃维持5min,同时进样口温度设定为200℃,压力设定为15psi。
6.根据权利要求1所述的一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法,其特征在于,步骤S2中,所述有机成分包括氯代甲烷、氯代乙烷,检测的质量分数范围为0.1~20%。
7.根据权利要求1所述的一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法,其特征在于,还包括配制标准曲线工作液和建立各种有机成分的标准曲线的步骤。
8.根据权利要求7所述的一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法,其特征在于,配制标准曲线工作液具体步骤为:
以1,1,1,3,3-五氯丙烷为本底,配制3-5组不同质量分数的已知成分的标准品溶液,各成分的质量分数均为0.1~20%;其中,所述已知成分包括氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法,其特征在于,所述已知成分包括氯代甲烷和氯代乙烷,所述氯代甲烷标准品溶液的质量分数分别为0.5%、2%、5%、8%、10%,所述氯代乙烷标准品溶液的质量分数分别为1%、5%、10%、15%、20%。
10.根据权利要求7所述的一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法,其特征在于,建立各种有机成分的标准曲线的具体步骤为:
在与待测样品测试同样的色谱条件下,将0.1~5μL的标准曲线工作液分别注入气相色谱仪中,获得各成分的色谱峰面积;以各成分色谱峰的峰面积为纵坐标,以各成分的质量分数为横坐标,分别建立各成分的标准曲线。
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