[发明专利]一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法，包括通过酸性SiO₂溶胶、尿素溶液和蒸馏水得小粒径硅胶微球种子，通过过滤洗涤得到磁性微球硅胶，通过尿素与甲醛控制生长,通过加入丙酮或混合溶液，控制高孔径磁性硅胶微球的孔径。本发明通过选择粒径均匀性较好的为种子，丙酮加入时机为40‑55min，进行二次扩径,可制备出粒径均匀的高孔径可控的磁性硅胶微球,通过改变可溶性三价铁离子盐、聚谷氨酸的投入量和反应时间，可以控制高孔径磁性硅胶微球粒径，采用溶剂热的方法，制备出了大量廉价的高孔径磁性硅胶微球，该方法原料价廉易得，工艺相当简单，生产易于放大，所得产品具有较大的性能调控空间，质量稳定，可控性好。

技术领域

本发明涉及硅胶制备技术领域，特别涉及一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法。

背景技术

硅胶是一种高活性吸附材料，属非晶态物质；除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应，不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定。各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其他同类材料难以取代得特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。硅胶根据其孔径的大小分为：大孔硅胶、粗孔硅胶、B型硅胶、细孔硅胶等。

磁性微球是一种由磁性材料和非磁性材料复合而成的新型功能微球，已广泛应用于生物分离、药物控释、疾病诊断等领域，它能够在外加磁场的作用下快速萃取分离溶液中的目标分析物，其具有操作简单、效率高、成本低、安全性好等优点，但合成过程复杂，且得到的磁性微球的比表面积小。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法，具体包括如下步骤：

a.首先在洁净的塑料烧杯中加入酸性SiO2溶胶；

b.在搅拌下加入10-15％尿素溶液,0.5g的蒸馏水调节反应体系的浓度,用1:1盐酸溶液调节硅溶胶的pH值介于1-3之间,将温度控制在18-28℃,再加入16-22％甲醛水溶液在搅拌下反应,得到小粒径硅胶微球种子；

c.将步骤b中的小粒径硅胶微球种子放入蒸馏水中超声分散，加入氨水至pH值为8-9，碱热处理7-14h，过滤，洗涤，干燥得到磁性微球硅胶。

d.将步骤c中的磁性微球硅胶为种子,调节反应体系的pH值1-3,温度18-28℃,在特定反应阶段再加入10-20g的尿素与甲醛,使小粒径硅胶微球进行可控生长,得到高孔径磁性硅胶微球；

e.在步骤d中的得到的高孔径磁性硅胶微球中加入8-11％的丙酮或混合溶液，控制高孔径磁性硅胶微球的孔径。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤e中8-10％的丙酮调节介质性质和大孔径磁性硅胶微球的质量比为2：1。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中的SiO2含量为17.5％。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤e中在40-55min时加入丙酮，次数为两次。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤e中的混合溶液为可溶性三价铁离子盐、醋酸铵和聚谷氨酸分别加入到乙二醇溶液制得。

作为本发明的一种优选技术方案，所述三价铁离子盐浓度为0.08-0.42mol/L，醋酸铵浓度为0.08-0.42mol/L，聚谷氨酸浓度为2.8-52.0/L的澄清溶液。