[发明专利]一种二氧化钛纳米棒阵列的制备方法

说明书

本发明公开一种二氧化钛纳米棒阵列的制备方法，所述二氧化钛纳米棒阵列的制备方法包括以下步骤：提供一衬底；将聚乙烯吡咯烷酮溶解在1‑戊醇中，然后加入柠檬酸钠水溶液，混合形成透明的微乳液；将去离子水与浓盐酸混合搅拌后，向其中加入钛酸四丁酯，混合形成钛源前驱液；将所述微乳液和所述钛源前驱液混合，然后将所述衬底放入混合溶液中，然后在80～130℃的温度下反应5～30h，反应结束后取出所述衬底并清洗、烘干，得到生长于所述衬底表面的二氧化钛纳米棒阵列。本发明提供了一种反应条件温和的制备方法，大幅降低了常规水热法制备二氧化钛纳米棒阵列的反应温度，在80～130℃的反应温度下即可制备出结晶良好的二氧化钛纳米棒阵列。

技术领域

本发明涉及二氧化钛纳米材料技术领域，具体涉及一种二氧化钛纳米棒阵列的制备方法。

背景技术

一维二氧化钛纳米棒阵列具有可控制的晶相、独特的光学、电子和生物活性。由于其高的比表面积和单向载流子通道，使得其在光催化剂、光电化学电池电极和多相催化剂载体等领域具有广泛的应用前景。目前开发的二氧化钛纳米棒阵列合成方法的主要包括自组装、钛基片阳极处理、溶胶-凝胶模板和化学气相沉积等，这些方法一般来说均涉及温度高于450℃的后退火进行进一步的结晶，而水热法通过增加反应压力，可使二氧化钛的结晶温度低至130℃-150℃，然而常规水热法所需的压力比正常压力大几个数量级。因此水热法很难适应大面积和大规模生产，因为需要特殊的设备来实现高温高压。鉴于这些缺点，在温和条件下开发简单的二氧化钛纳米棒阵列制备方法仍然是一个挑战。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种二氧化钛纳米棒阵列的制备方法，旨在提供一种条件更为温和的制备二氧化钛纳米棒阵列的工艺方法。

为实现上述目的，本发明提出一种二氧化钛纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：

提供一衬底；

将聚乙烯吡咯烷酮溶解在1-戊醇中，然后加入柠檬酸钠水溶液，混合形成透明的微乳液；

将去离子水与浓盐酸混合搅拌后，向其中加入钛酸四丁酯，混合形成钛源前驱液；

将所述微乳液和所述钛源前驱液混合，然后将所述衬底放入混合溶液中，然后在80～130℃的温度下反应5～30h，反应结束后取出所述衬底并清洗、烘干，得到生长于所述衬底表面的二氧化钛纳米棒阵列。

可选地，所述衬底包括普通玻璃、ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、金属片、硅片以及柔性聚合物薄膜中的任意一种。

可选地，提供一衬底的步骤，包括：

将基片分别在去离子水和乙醇中清洗后吹干，然后经过紫外臭氧处理，再放入至四氯化钛水溶液中，于65～75℃的温度下保温50～70min，然后取出所述衬底并用去离子水冲洗，再在420～500℃下保温20～30min，得到表面形成有二氧化钛种子层的衬底。

可选地，将基片分别在去离子水和乙醇中清洗后吹干，然后经过紫外臭氧处理的步骤，包括：

将基片先在去离子水中超声清洗10～30min后，再在乙醇中超声清洗10～30min，然后取出用氮气吹干，再经过紫外臭氧处理25～35min。

可选地，所述四氯化钛水溶液中四氯化钛的浓度为1.5～2.0M/L。

可选地，将聚乙烯吡咯烷酮溶解在1-戊醇中，然后加入柠檬酸钠水溶液，混合形成透明的微乳液的步骤中：

所述柠檬酸钠水溶液中柠檬酸钠的浓度为0.2～0.4M/L，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量与所述1-戊醇的体积以及所述柠檬酸钠水溶液的体积比为0.3～1g：3～10mL：100～200μL。

可选地，将聚乙烯吡咯烷酮溶解在1-戊醇中，然后加入柠檬酸钠水溶液，混合形成透明的微乳液的步骤，包括：