[发明专利]一种超疏水性的钼基催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种超疏水性的钼基催化剂的制备方法，其特征在于：以四水合钼酸铵为钼源，硫脲为硫源，利用二者的配位络合，采用自下而上的方法制备得到MoS₂纳米片，随后引入多壁碳纳米管提高MoS₂的导电性和疏水性，再利用聚四氟乙烯溶液对催化剂做进一步疏水处理形成超疏水性的钼基催化剂，具体包括如下步骤：

(1)将四水合钼酸铵、硫脲溶解于60～70mL的去离子水中，搅拌60～70min后，将混合液倒入聚四氟乙烯反应釜中，加上钢套后进行水热反应；其中，钼源与硫源的摩尔比为1:1～2；

(2)水热反应结束后冷却至室温，离心获得沉淀物并用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物，再置于60～70℃下真空干燥，得到MoS₂二维纳米片；

(3)将MoS₂二维纳米片与多壁碳纳米管置于玛瑙研钵中研磨1～2h；

(4)取经过步骤(3)得到的样品超声分散在蒸馏水中，随后加入15wt％聚四氟乙烯于混合液中，搅拌1～2h，置于60～70℃烘箱中烘干，得到超疏水性的钼基催化剂。

2.如权利要求1所述的一种超疏水性的钼基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中四水合钼酸铵的浓度为2mmol，硫脲的浓度为14～28mmol。

3.如权利要求1所述的一种超疏水性的钼基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中水热反应的温度为160～220℃，水热反应的时间为12～36h。

4.如权利要求1所述的一种超疏水性的钼基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中混合进行研磨的MoS₂二维纳米片与多壁碳纳米管的质量比为10:1。

5.如权利要求1所述的一种超疏水性的钼基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中超声分散的条件为频率40～50kHz，功率100～200W。

6.如权利要求1所述的一种超疏水性的钼基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中加入的聚四氟乙烯与混合液的体积比为1:10。

7.一种如权利要求1至6任一所述的超疏水性的钼基催化剂的制备方法制得的超疏水性钼基催化剂。

8.一种如权利要求7所述的超疏水性的钼基催化剂在电化学合成氨反应中的应用。

9.如权利要求8所述的一种超疏水性的钼基催化剂在电化学合成氨反应中的应用，其特征在于：所述超疏水性的钼基催化剂分散于包括乙醇、水和Nafion溶液的分散液中，经过超声后滴于疏水碳纸上制成工作电极，利用三电极体系进行电催化合成氨反应。