[发明专利]一种合成磷酸酯的高效催化剂

权利要求书

1.一种合成磷酸酯的高效催化剂，其特征在于，包括如下重量份原料：35-50份催化剂主剂，10-15份催化剂助剂，50-100份正己烷；

该合成磷酸酯的高效催化剂包括如下方法制成：

将催化剂主剂加入正己烷中，超声分散并以500-600r/min的转速高速搅拌，加入催化剂助剂，继续高速混合10h，过滤，在温度为80℃，真空度为-0.10MPa的条件下干燥10h制得高效催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种合成磷酸酯的高效催化剂，其特征在于，所述催化剂主剂包括如下步骤制成：

步骤S1、向三口烧瓶中加入无水乙醇，之后依次加入戊酮和吡咯，磁力搅拌5min，加入对甲苯磺酸，完全加入后升温至50-65℃，在此温度下以60-80r/min的转速磁力搅拌并反应4h，反应结束后滴加无水甲醇，控制滴加时间为10min，完全加入磁力搅拌10min，过滤、洗涤，制得配体1；

步骤S2、将(Me₃Si)₂NLi加入装有甲苯的三口烧瓶中，匀速搅拌直至完全溶解，缓慢滴加Me₂SiCl₂，控制滴加时间为5min，滴加结束后匀速搅拌48h，减压去除挥发物，之后静置沉淀，过滤，在100℃的温度下收集滤液，冷却，制得中间体2；

步骤S3、将制得的中间体2加入四氢呋喃中，搅拌均匀后缓慢滴加环戊二烯化钠，滴加结束后匀速搅拌24h，减压去除溶剂，加入正己烷，静置10h，过滤，将滤饼洗涤抽出过滤，收集滤液，将滤液蒸馏并在150℃再次进行收集，制得中间体3；

步骤S4、将中间体3加入混合液a中，搅拌均匀后置于冰水浴中，滴加正丁基锂，滴加结束后以150-200r/min的转速搅拌10h，搅拌结束后加入混合液b，完全加入后匀速搅拌48h，静置、过滤，将滤饼用正己烷洗涤三次，之后除去溶剂，分别用正己烷和甲苯提取，制得提取液，冷冻干燥，制得中间体4；

步骤S5、在氩气气氛下将配体1加入甲苯中，混合均匀后加入中间体4，以100-200r/min的转速磁力搅拌4h，升温至100-110℃，在此温度下匀速搅拌并反应24h，真空除去甲苯，制得催化剂主剂，控制配体1、中间体4和甲苯的用量比为0.25g∶1.0g∶30mL。

3.根据权利要求2所述的一种合成磷酸酯的高效催化剂，其特征在于，步骤S1中控制戊酮、吡咯、对甲苯磺酸和无水乙醇的用量比为7.5mL∶5mL∶0.1g∶20mL，步骤S2中控制(Me₃Si)₂NLi、Me₂SiCl₂和甲苯的用量比为9.5g∶27.5mL∶50mL，步骤S3中控制中间体2、环戊二烯化钠和四氢呋喃的用量比为10g∶25mL∶50mL，步骤S4中控制中间体3、混合液a、正丁基锂和混合液b的用量比为1.5g∶100mL∶3.45mL∶50mL。

4.根据权利要求2所述的一种合成磷酸酯的高效催化剂，其特征在于，所述混合液a为正己烷和甲苯按照1∶1的体积比混合而成，所述混合液b为三氯化钆和甲苯按照1g∶50mL的用量比混合而成。

5.根据权利要求1所述的一种合成磷酸酯的高效催化剂，其特征在于，所述催化剂助剂包括如下步骤制成：

步骤S11、将磷钨杂多酸和介孔二氧化硅加入装有体积分数10％乙醇溶液的三口烧瓶中，磁力搅拌2h，旋转蒸发除去溶剂，制得混合料，将混合料在393K的条件下干燥12h，之后升温至823K，在此温度下焙烧4h，制得焙烧料，将焙烧料加入氢氟酸中去除二氧化硅模板，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤滤饼三次，烘干，制得初料，控制磷钨杂多酸、介孔二氧化硅和10％乙醇溶液的用量比为3g∶1g∶50mL；

步骤S12、将步骤S11中制得的初料加入去离子水中，分散均匀，超声并滴加六水合氯铂酸，继续磁力搅拌1h，加入甲醇，混合均匀，制得混合液c，将混合液置于500W汞灯下照射2h，制得混合液d，离心、干燥，制得催化剂助剂，控制初料、六水合氯铂酸、甲醇和去离子水的用量比为10mg∶5μL∶0.1mL∶1mL。