[发明专利]一种高硅铝比MFI结构分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种高硅铝比MFI结构分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、硅源预处理：

将硅源与水、碱源混合，在20～80℃下剧烈搅拌0.5～48h后，加入低碳醇，混合均匀，得到预处理的硅源；

S2、铝源预处理：

将铝源与水混合，在20～80℃下剧烈搅拌，同时加入碱源或酸源，搅拌时间5～100h，得到碱处理的铝源或酸处理的铝源，其中，所述酸源加入铝源至其pH为2.3～5.7；

S3、制备硅铝晶化凝胶、晶化：

若步骤S2得到的是碱处理的铝源，则将预处理的硅源在剧烈搅拌下加入到碱处理的铝源中，得到硅铝晶化凝胶；

若步骤S2得到的是酸处理的铝源，则将酸处理的铝源在剧烈搅拌下加入到预处理的硅源中，得到硅铝晶化凝胶；

所述硅铝晶化凝胶晶化反应得到MFI结构分子筛。

2.根据权利要求1所述的MFI结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述低碳醇选自甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇和正丁醇中的至少一种，优选甲醇或乙醇。

3.根据权利要求1所述的MFI结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述铝源选自偏铝酸钠、拟薄水铝石、三氧化二铝中的至少一种时，步骤S2中加入碱源；所述铝源选自硫酸铝、硝酸铝中、氯化铝中的至少一种时，步骤S2中加入酸源。

4.根据权利要求1所述的MFI结构分子筛的制备方法，其特征在于，硅源以SiO₂计，铝源以Al₂O₃计，碱源以M₂O计，步骤S1中，各组分的摩尔比为：低碳醇/SiO₂＝0.5～7，M₂O/SiO₂＝0.05～0.50，H₂O/SiO₂＝10～80；步骤S2中，若采用碱源各组分的摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝150～1500，M₂O/SiO₂＝0.01～0.40，H₂O/SiO₂＝10～20；若采用酸源各组分的摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝150～1500，H₂O/SiO₂＝10～20。

5.根据权利要求1所述的MFI结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅铝晶化凝胶中，硅源以SiO₂计，铝源以Al₂O₃计，碱源以M₂O计，各组分摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝150～1500，低碳醇/SiO₂＝0.5～7，M₂O/SiO₂＝0.05～0.50，H₂O/SiO₂＝20～100。

6.根据权利要求1所述的MFI结构分子筛的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述晶化反应的条件为：温度120～190℃、时间36～120h。

7.根据权利要求1所述的MFI结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅源包括硅溶胶、固体硅胶、白炭黑、正硅酸乙酯中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的MFI结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述碱源包括氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的MFI结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述酸源包括硫酸、硝酸、磷酸、盐酸中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的MFI结构分子筛的制备方法，其特征在于，所述硅源预处理温度为50～70℃，所述铝源预处理温度为50～70℃。