[发明专利]一种铜钴复合氧化物负载型催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110309065.4 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113019369B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 张玉桥;王马济世;余江;纪秀俊;金凌熠 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J37/03;B01J37/08;C07C29/42;C07C33/044 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 卢泽明 |
地址: | 312000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 氧化物 负载 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1. 一种用于混合酮联产甲基炔二醇的铜钴复合氧化物负载型催化剂的制备方法,其特征在于:取计量的正硅酸乙酯溶入计量的无水乙醇中,搅拌均匀,再将计量的Cu(NO3)2和Co(NO3)2溶液缓慢滴加进正硅酸乙酯混合溶液,强力搅拌,加入氨水调节 pH 至 8~10,强力搅拌,室温老化 9~11h 后水浴干燥 20~28h,转移至管式炉中于 400~500℃下煅烧 4~6h,得到铜钴复合氧化物负载型催化剂;其中,Cu(NO3)2和 Co(NO3)2溶液中铜钴的摩尔比为 2:1 或 3:1 或 4:1。
2. 根据权利要求 1 所述的用于混合酮联产甲基炔二醇的铜钴复合氧化物负载型催化剂的制备方法,其特征在于:所述Cu(NO3)2和 Co(NO3)2溶液中铜钴的摩尔比为 3:1。
3. 根据权利要求 1 所述的用于混合酮联产甲基炔二醇的铜钴复合氧化物负载型催化剂的制备方法,其特征在于:采用氨水将 pH 调节至 9;室温老化时间为 10h,水浴干燥时间为 24h;煅烧温度为 450℃,煅烧时间为 5h。
4. 一种用于混合酮联产甲基炔二醇的铜钴复合氧化物负载型催化剂,其特征在于:其是按照如权利要求 1 或 2 所述的制备方法制成的。
5. 如权利要求 4 所述的铜钴复合氧化物负载型催化剂在混合酮联产甲基炔二醇中的应用。
6. 一种混合酮联产甲基炔二醇的制备方法,其特征在于:其是使用如权利要求4 所述的铜钴复合氧化物负载型催化剂进行制备,具体包括如下步骤:
S1、将铜钴复合氧化物负载型催化剂和混合酮组成的浆料转移至浆态床反应器中,向装置中通入保护气体 N2;
S2、以15000h-1~20000h-1 的空速向装置底部持续通入乙炔,对反应器底部的浆料进行鼓泡搅拌,反应温度控制为70~120℃,以促使反应快速进行,再将混合酮以50g.h-1的流量补充进反应器中;
S3、通过反应器的过滤器对步骤 S2 的物料进行过滤,滤液通过多级冷凝分离出各种甲基炔二醇和未反应的混合酮,得到甲基炔二醇;将未反应的酮重新配比进入反应器进行反应,将未反应的气相组分通过蒸汽冷凝回流进入反应器回用。
7. 根据权利要求 6 所述的混合酮联产甲基炔二醇的制备方法,其特征在于:所述混合酮为丙酮与甲基异丁酮的混合物;其中,丙酮与甲基异丁酮的质量比为 3:1。
8. 根据权利要求 6 所述的混合酮联产甲基炔二醇的制备方法,其特征在于:步骤 S2中乙炔的通入空速为 18000 h-1、反应温度为 100℃。
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