[发明专利]一种多孔氧化锌的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔氧化锌的制备方法，包括下列步骤：称取1‑3g的锌盐和0.1‑0.5g钠盐或钾盐球磨0.5‑1.5h后加入10‑60ml甲醇溶剂再球磨0.5‑1.5h，形成球磨中间体；称取1‑5g的2‑甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5‑1.5h，然后在50‑70℃的真空干燥箱中干燥，得样品粉末；将所得样品放入马弗炉中煅烧3‑5h，设定煅烧温度500‑800℃，程序式升高温度为3‑5℃/min；将煅烧产品置于离心机中高速离心2‑5min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至没有钠盐或钾盐，转速均为6000‑10000rpm。最后，在50‑70℃下干燥后可得产品。与现有技术相比，该方法可简化工艺流程、操作简单、模板可回收利用、生产成本较低、安全性较高、无需加入表面活性剂，容易实现工业化。

技术领域

本发明涉及无机功能材料合成技术领域，具体涉及一种多孔氧化锌的制备方法。

背景技术

ZnO是一种重要的半导体化合物，也是研究最多的半导体之一。它具有3.37eV的宽禁带能和60meV的高激子结合能，同时其生物相容性和化学稳定性较好。这些特性使得氧化锌被广泛用于光催化领域、太阳能电池、光电材料、气体传感器和有机污染物降解等方面。同时，由于其材料来源广泛、无毒、容易掺杂等优点，引起了人们极大的兴趣，出现了很多合成氧化锌的方法。如中国CN 105502478 A公开了一种多孔氧化锌微球的制备方法，是将氯化锌与蒸馏水配置成溶液A，再加入尿素和聚乙二醇，搅拌一定的时间，形成溶液B。然后，取部分溶液B加入反应釜中在10～150℃下进行水热反应，得固体产物。随后，对其进行清洗和干燥。最后，在200～500℃下煅烧1～5h，得产物。又如PorousZnO Sheets Transformedfrom Zinc Sulfate Hydroxide Hydrate and Their Photoluminescence PerformanceActa Phys.-Chim.Sin.2013,29(4),874-880，在10mL乙醇中加入5mL0.2mol·L-1的ZnSO4·7H2O和HMT溶液，得到混合溶液。然后，滴加稀硫酸缓慢调整其pH值为5-6。随后，加热至70℃，保温2h，收集碱式硫酸锌(ZSH)白色沉淀，用水洗涤后在70℃下干燥。最后，将ZSH粉末置于密闭管式炉中，在1000℃下煅烧2h，可制得多孔ZnO。它们都是以某种方法制备出沉淀物作为产物的前驱体，然后在高温煅烧后得到氧化锌。但是这些方法要么需要较高的温度和压力，要么操作复杂、煅烧温度很高，增加了制备过程的危险性和工艺的复杂性。为此，本发明通过一种简单、易操作的方法制备多孔氧化锌。。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种多孔氧化锌的制备方法，其应用时制备过程简单、易操作、安全性较高，所得多孔氧化锌具有较大比表面积和较好的化学稳定性。

本发明通过以下技术方案实现：

一种多孔氧化锌的制备方法，包括下列步骤：

S1、制备球磨中间体，称取1-3g的锌盐和0.1-0.5g钠盐或钾盐，球磨0.5-1.5h后加入甲醇溶剂再球磨0.5-1.5h，形成球磨中间体；

S2、制备样品粉末，称取1-5g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5-1.5h，然后在真空干燥箱中干燥，得样品粉末；

S3、煅烧，将所得样品放入马弗炉中煅烧3-5h，设定煅烧温度500-800℃，程序式升高温度为3-5℃/min；

S4、离心清洗，将煅烧产品置于离心机中离心2-5min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至产品中没有钠盐或钾盐；

S5、干燥，在50-70℃下干燥后可得产品。

进一步的，一种多孔氧化锌的制备方法，所述步骤S4中的离心机的转速控制在6000-10000rpm。