[发明专利]一种瑞戈非尼有关物质的分析方法在审
| 申请号： | 202110305339.2 | 申请日： | 2021-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN115112780A | 公开（公告）日： | 2022-09-27 |
| 发明（设计）人： | 林萍;兰公剑;邹泓;张依;杨方秀;王进家;周正荣;林蓉莹;徐丹;朱春霞 | 申请（专利权）人： | 南京正大天晴制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/34;G01N30/74;C07D213/81 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210038 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 瑞戈非尼 有关 物质 分析 方法 | ||
1.一种瑞戈非尼有关物质分析方法，其特征在于：所述方法是高效液相色谱法，该方法其采用反相色谱柱，以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈的混合溶液作为洗脱液，按等度或梯度洗脱，其中瑞戈非尼结构如式I所示
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述方法是高效液相色谱法，该方法其采用反相色谱柱，以流动相A和/或流动相B作为洗脱液，其中流动相A为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈，流动相B为乙腈；所述流动相A中，磷酸二氢钾缓冲液和乙腈的体积比为95：5。
3.如权利要求2所述的分析方法，所述流动相A和流动相B按下表进行梯度洗脱:
且在梯度洗脱过程中，流动相A比例与流动相B比例总和为100％；其中流动相A比例是指流动相A体积占洗脱液总体积的百分比，流动相B比例是指流动相B占洗脱液总体积的百分比。
4.如权利要求1所述的分析方法，所述磷酸二氢钾缓冲液的浓度为0.005mol/L～0.2mol/L；优选0.02mol/L～0.04mol/L；更优选0.02mol/L。
5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，洗脱液的流速为0.5～2mL/min；优选0.5～1mL/min；更优选1mL/min。
6.如权利要求1所述的分析方法，所述反相色谱柱采用非极性固定相作为填料；优选采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填料；更优选反相色谱柱为Waters Xbridge C18，其规格为150mm×4.6mm，3.5μm。
7.如权利要求1所述的分析方法，所述分析方法在高效液相色谱仪上进行，采用二极管阵列检测器、紫外检测器、示差折光检测器、电喷雾检测器或蒸发光散射检测器；优选所述分析方法在高效液相色谱仪上进行，采用二极管阵列检测器或紫外检测器；进一步优选所述分析方法在高效液相色谱仪上进行，采用紫外检测器，且其检测波长为195nm～400nm；更优选为200nm～322nm；最优选为232nm。
8.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，反相色谱柱的柱温为20～55℃；优选柱温为30～40℃；更优选柱温为30℃。
9.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：
所述分析方法是在高效液相色谱仪上进行的；其采用反相色谱柱，所述反相色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填料；
所述分析方法采用紫外检测器，检测波长是232nm；
所述分析方法采用反相色谱柱，柱温为30℃；
所述分析方法以流动相A和/或流动相B作为洗脱液，其中流动相A为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈，流动相B是乙腈，所述磷酸二氢钾缓冲液为0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液，流动相A中磷酸二氢钾水溶液和乙腈的体积比为95：5；
按以下程序梯度洗脱：
且在梯度洗脱过程中，流动相A比例与流动相B比例总和为100％；其中流动相A比例是指流动相A体积占洗脱液总体积的百分比，流动相B比例是指流动相B占洗脱液总体积的百分比；
洗脱液流速为1mL/min。
10.一种式IV、IX、XII、XIV化合物，所述的化合物用于制备瑞戈非尼中间体有关物质分析方法的杂质对照品的用途，其中式IV、IX、XII、XIV化合物的结构如下：
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京正大天晴制药有限公司，未经南京正大天晴制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110305339.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
