[发明专利]一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1.备料：准备草酸晶体和成品二价锰溶液，并按所需配比配制草酸溶液；

S2.加料：在反应釜中加入少量去离子水，在搅拌情况下，加入草酸溶液与二价锰溶液；

S3.加氨水：待溶液呈弱酸性时，开始加入氨水，并控制氨水加入速度，使反应体系保持弱酸性；

S4.反应：待草酸溶液与二价锰溶液加入完毕，停止加入氨水，继续反应4-20min；

S5.冷却：将S4中的反应釜中的混合物通入冷却器进行保温20-40min后，向冷却器内部通入冷水对混合物进行冷却；

S6.分离：采用滤网对S5中冷却后的混合物进行过滤，并分离出沉淀物；

S7.干燥：将得到的沉淀物用纯水漂洗5-10次，然后使用烘干机进行干燥；

S8.烧结：将干燥得到的沉淀物在放入烧结机进行烧结，得到Mn₂O₃前驱体；

S9.混合烧结：将所得到的Mn₂O₃前驱体与一定比例的MnO₂、锂源、掺杂元素M的化合物按一定比例进行混合，并放入烧结机进行烧结，既得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法，其特征在于：在所述S9中，成品分子式为Li_aMn_2-bM_bO₄，1≤a≤1.2，0b≤0.2，其中掺杂元素M为Al、Ti、Zr、Si、Zn、Mg、Ga、B、Cr、Co、Y中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法，其特征在于：在所述S2中，反应釜搅拌的转速为50-150r，所述反应釜内部的温度为25-50℃，在所述S5中，通入所述冷却器中的冷水的温度为0-4℃。

4.根据权利要求1所述的一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法，其特征在于：在所述S3中，所述反应釜的压力值为2-3MPa，在所述S4中，反应釜的压力值调为4-5MPa。

5.根据权利要求1所述的一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法，其特征在于：在所述S6中，滤网为200-500目，对分离出的沉淀物加入胶粘剂并采用压块机进行压制成压块。

6.根据权利要求1所述的一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法，其特征在于：在所述S7中，所述烘干机的温度为50-100℃，在所述S8中，所述烧结机的温度设定200-500℃，所述烧结方式为焙烧，烧结时间为10-30h，在所述S9中，所述烧结机的温度设定300-600℃，烧结时间为10-20h。

7.根据权利要求5所述的一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述胶粘剂加入量相对于沉淀物的体积分数为10%-20%，所述胶粘剂的为聚乙烯丙醇水溶液。

8.根据权利要求5所述的一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述压块机压制的压块的长为20-40mm，宽为20-40mm，所述压块机对沉淀物进行压制时的压力为100-300MPa。

9.根据权利要求1所述的一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法，其特征在于：在所述S2中，去离子水采用RO反渗透膜的方法制取的纯水，其工艺流程为原水→多介质过滤器→活性炭过滤器→精密过滤器→反渗透设备→混床→超纯水箱→超纯水泵→后置保安过滤器。

10.根据权利要求1所述的一种三氧化二锰掺混二氧化锰生产锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述S3中，当溶液的PH为6左右时，加入氨水的速度由快到慢逐渐加入，直至溶液始终呈弱酸性。