[发明专利]一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法

说明书

本发明公开了一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法，以四氯吡啶酸为原料，经过成盐、氨化、酸化得到产品氨氯吡啶酸，其中本发明氨化反应在塔式反应器中连续化进行，所述塔式反应器中设有反应区和汽提脱氨区，催化剂层设置在反应区，四氯吡啶酸盐和氨气连续通入塔式反应器中，在反应区进行氨化反应。本发明避免了传统工艺路线中的大容量釜式工艺，降低了反应的安全风险；同时因催化剂催化缩短了反应时间，降低了副反应的发生，更绿色、高效、安全可靠。本发明整体工艺简便，反应条件温和，通过调整反应条件，所得产品收率高，有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种氨氯吡啶酸的生产方法，特别涉及一种先成盐后经过催化连续化氨化生产氨氯吡啶酸的方法。

背景技术

氨氯吡啶酸，化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸，又名毒莠定，为一种内吸性除草剂，具有广阔的市场前景。据文献报道，4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸的制备方法主要有以下三种方式：

路线一：以七氯甲基吡啶和氨为原料，经氨化反应后再经水解得产品。

路线二：以3，4，5，6-四氯吡啶腈和氨为原料，以乙醇为溶剂经氨化反应后再加入水进行水解后得产品，乙醇作为溶剂回收套用。

路线三：以四氯吡啶酸、碱和氨水为原料，先成盐，再氨化反应，后加入盐酸在酸性条件下进行酸化结晶得产品。

上述毒莠定的三条合成路线中，以七氯甲基吡啶和3，4，5，6-四氯吡啶腈为原料的合成路线中，氨解反应都属于液相反应，而两条路线使用的原料七氯甲基吡啶和3，4，5，6-四氯吡啶腈在水中的溶解度都非常小，因此在反应的过程中需加入大量水作溶剂，从而影响到反应的速率及选择率，同时最后得到的产品纯度也不能达到要求，给后处理中分离提纯这一环节带来了更大的难度。这两条路线对于反应温度的要求也比较高，反应时间长，同时还需要在大比例的氨化剂作用下进行反应，这就对反应设备的耐压能力提出了更高的要求，极大的提高了生产成本，同时也带来了更大的生产安全隐患。同时，使用大量的水做溶剂导致这两个反应都会产生大量的废水。因此，前两条合成路线无论从环境保护、生产成本还是安全生产方面都不适合工业化生产。相对而言，第三条路线采用3，4，5，6-四氯吡啶酸为原料，先转变成相应的盐，提高了反应物在水中的溶解度，缩短了反应时间，降低了反应温度，提高了产品收率，具有很好的优势。但是，目前该路线均是间歇式反应方式，间歇操作，反应体积大，危险性高，氨化反应以液氨为原料，反应压力仍然较大，且反应时间长，且需要单独系统回收氨，设备投资大、能耗消耗高。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法，该方法以连续化氨化反应替代间歇式釜式化反应，降低了氨的消耗，降低了安全风险，缩短了反应时间，更便于工业化应用。

本发明具体技术方案如下：

一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法，包括四氯吡啶酸盐与氨进行氨化反应的步骤，所述氨化反应在塔式反应器中连续化进行，所述塔式反应器中设有反应区和汽提脱氨区，催化剂层设置在反应区，四氯吡啶酸盐和氨气连续通入塔式反应器中，在反应区进行氨化反应。

进一步的，所述四氯吡啶酸盐以水溶液的形式从反应区的上方连续进入塔式反应器，所述氨气以气体形式从反应区的下方连续进入塔式反应器。进入塔式反应器后，四氯吡啶酸盐水溶液向下流动，氨气向上流动，两者在反应区接触，在催化剂层作用下发生氨化反应。