[发明专利]一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法

权利要求书

1.一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法，包括四氯吡啶酸盐与氨进行氨化反应的步骤，其特征是：所述氨化反应在塔式反应器中连续化进行，所述塔式反应器中设有反应区和汽提脱氨区，催化剂层设置在反应区，四氯吡啶酸盐和氨气连续通入塔式反应器中，在反应区进行氨化反应。

2.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征是：所述催化剂为负载式催化剂，催化剂活性成分为铜的氧化物或铜盐，优选为CuO、Cu₂O、CuI或CuCl，更优选为CuCl；催化剂载体为UiO-67-IM，其结构式为[Zr₆O₄(OH)₄L₆]n，n为非零的自然数，L的结构式如下：

；优选的，催化剂载体与活性成分的质量比为1:0.2-0.6。

3.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征是：所述四氯吡啶酸盐以水溶液的形式从反应区的上方连续进入塔式反应器，所述氨气以气体形式从反应区的下方连续进入塔式反应器。

4.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征是：所述汽提脱氨区位于反应区的下方。

5.根据权利要求1或4所述的连续化生产方法，其特征是：所述汽提脱氨区上设置有填料层，用于提取溶解于反应液中的氨气；优选的，所述填料层为散堆填料或规整填料。

6.根据权利要求1或4所述的连续化生产方法，其特征是：在塔式反应器的顶部设有氨气排放口，从氨气排放口溢出的氨气通过管道从反应区的下方连续进入塔式反应器，实现循环利用。

7.根据权利要求1或4所述的连续化生产方法，其特征是：所述塔式反应器与再沸器相连，再沸器的进液口与塔式反应器的底部相连，从再沸器蒸汽出口排出的蒸汽进入塔式反应器汽提脱氨区的下方，用于汽提氨气；优选的，所述再沸器为虹吸式再沸器。

8.根据权利要求1、2或3所述的连续化生产方法，其特征是：反应时，先提前向塔式反应器中通入过量氨气，然后再连续通入氨气和四氯吡啶酸盐水溶液，以保证整个反应过程中氨气和四氯吡啶酸盐的摩尔比为：10-50：1，优选为25-30:1。

9.根据权利要求1、2、3、4或8所述的连续化生产方法，其特征是：催化剂层在反应区的高度为5-25cm，优选为10cm；四氯吡啶酸盐水溶液的浓度为8-15wt%，四氯吡啶酸盐水溶液的进料速度为10-12g/min，氨气的进料速度为0.12-0.15g/min。

10.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征是：氨化反应的温度为100-140℃，优选为110-125℃。