[发明专利]一种依普利酮的纯化方法在审
申请号: | 202110295816.1 | 申请日: | 2021-03-19 |
公开(公告)号: | CN113173968A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 唐海涛;岳永力;葛海涛;何爱见;孙健 | 申请(专利权)人: | 江苏康思尔医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 仲凌霞;肖明芳 |
地址: | 225300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依普利酮 纯化 方法 | ||
1.一种依普利酮的纯化方法,其特征在于,以醇与水的混合物作为重结晶溶剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇为低级醇或高级醇,优选为低级醇,进一步优选为甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇中的任意一种或几种组合,更进一步优选为乙醇、异丙醇和正丙醇中的任意一种或几种组合,再更进一步优选为乙醇和正丙醇中的任意一种或两种组合。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述醇与水的体积比为0.15-100:1,优选为0.3-50:1,优选为0.6-25:1,进一步优选为0.7-21.25:1,再进一步优选为0.8-18.75:1,更进一步优选为1.15-13:1,最优选为1.2-12.5:1。
4.如权利要求1-3任意一项所述的方法,其特征在于,将依普利酮粗品在溶剂中加热溶解;优选地,所述加热溶解的温度为50℃-回流温度,优选为55℃-回流温度,进一步优选为60℃-回流温度,更进一步优选为65℃-回流温度,再更进一步优选为回流温度;优选地,所述加热溶解的时间为10min以上,优选为加热至依普利酮粗品溶解;优选地,所述加热溶解为加热回流溶解。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述重结晶包括降温析晶、过滤和干燥。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述降温析晶的温度为5-50℃,优选为10-50℃,进一步优选为15-45℃,更进一步优选为20-40℃,再更进一步优选为30℃;优选地,所述降温析晶为搅拌析晶;优选地,所述降温析晶的时间为1-8h,优选为2-7h,进一步优选为3-6h,更进一步优选为4-5h;优选地,所述过滤后,用醇洗涤滤饼;优选地,所述的醇为所述重结晶溶剂中的醇;优选地,所述干燥的温度为室温-90℃,优选为30-90℃,优选为35-80℃,优选为40-75℃,优选为45-70℃,优选为50-65℃,进一步优选为55-60℃。
7.一种提高依普利酮溶解度的方法,其特征在于,以醇与水的混合物为溶剂加热溶解依普利酮。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述醇为低级醇或高级醇,优选为低级醇,进一步优选为甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇中的任意一种或几种组合,更进一步优选为乙醇、异丙醇和正丙醇中的任意一种或几种组合,再更进一步优选为乙醇和正丙醇中的任意一种或两种组合。
9.如权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述醇与水的体积比为0.15-100:1,优选为0.3-50:1,优选为0.6-25:1,进一步优选为0.7-21.25:1,再进一步优选为0.8-18.75:1,更进一步优选为1.15-13:1,最优选为1.2-12.5:1。
10.如权利要求7-9任意一项所述的方法,其特征在于,将依普利酮粗品在溶剂中加热溶解;优选地,所述加热溶解的温度为50℃-回流温度,优选为55℃-回流温度,进一步优选为60℃-回流温度,更进一步优选为65℃-回流温度,再更进一步优选为回流温度;优选地,所述加热溶解的时间为10min以上,优选为加热至依普利酮粗品溶解;优选地,所述加热溶解为加热回流溶解。
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