[发明专利]一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺

说明书

本发明公开了一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺，包括步骤一，投料；步骤二，酰化；步骤三，脱溶；步骤四，后处理；步骤五，存储；其中在上述步骤一中，人工准备反应釜，将反应釜清洗干净后投入卤代烷溶剂、5‑氯水杨酸和邻氯对硝基苯胺；升高温度至20‑30℃，持续搅拌反应釜内混合物10‑20min，随后静置存储；其中在上述步骤二中，人工将反应釜中加入一定量的复合催化剂，混合搅拌10‑20min，该一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺，操作简单，未产生高盐废水，从而实现了水循环套用，减少环境污染；此合成过程中减少原料的使用种类，降低的生产过程的风险；减少生产步骤，极大程度节省了人力物力和财力，有效提高了收益。

技术领域

本发明涉及氯硝柳胺生产技术领域，具体为一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺。

背景技术

氯硝柳胺是一种杀鳗剂，也是一种灭螺剂，为水杨酰胺类衍生物，在农业上主要用于杀灭稻田中的福寿螺，同时在公共卫生防治方面，用于杀灭钉螺；传统氯硝柳胺生产使用的催化剂极易产生高盐废水，不能水循环套用，增加环境污染；同时传统氯硝柳胺生产使用的催化剂原料使用种类多，增加生产过程的风险；增加生产步骤，费时费力，降低收益；针对这些缺陷，设计一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺，包括步骤一，投料；步骤二，酰化；步骤三，脱溶；步骤四，后处理；步骤五，存储；

其中在上述步骤一中，投料包括以下步骤：

1)人工准备反应釜，将反应釜清洗干净后投入卤代烷溶剂、5-氯水杨酸和邻氯对硝基苯胺；

2)升高温度至20-30℃，持续搅拌反应釜内混合物10-20min，随后静置存储；

其中在上述步骤二中，酰化包括以下步骤：

1)人工将反应釜中加入一定量的复合催化剂，混合搅拌10-20min；

2)低温条件下滴加三氯氧磷，不需要加入其他试剂，滴完保温至反应完全；

其中在上述步骤三中，脱溶包括以下步骤：

1)人工将步骤二2)中混合物倒入脱溶机中，直接进行脱溶至溶剂脱完；

2)再将脱溶后的混合物倒入置料桶中，随后加水搅拌至物料分散均匀；

其中在上述步骤四中，后处理包括以下步骤：

1)人工将步骤三2)中混合物倒入压滤机中，使用压滤机进行压滤，直至滤液中不含废盐、下批料循环套用；

2)再将压滤后的混合物滤饼烘干，即可得到氯硝硫胺；

其中在上述步骤五中，人工将步骤四2)中得到的氯硝硫胺装罐存储，并将罐装氯硝硫胺打包密封在箱中存储。

根据上述技术方案，所述步骤一1)中卤代烷溶剂为氯丙烷、氯丁烷、2-溴丁烷、溴丙烷、碘乙烷、氟苯、二氯甲烷、1-氟己烷、1-氟戊烷、1，1-二氟环戊烷、1，1，1-三氟环戊烷、二溴甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷混合，且卤代烷溶剂为5-氯水杨酸重量的1-5倍。