[发明专利]一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺在审
申请号: | 202110294564.0 | 申请日: | 2021-03-19 |
公开(公告)号: | CN113024403A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 朱亚群;蒋黎林;朱子尧;徐凯;马凯;张婷 | 申请(专利权)人: | 内蒙古莱科作物保护有限公司 |
主分类号: | C07C235/64 | 分类号: | C07C235/64;C07C231/02 |
代理公司: | 西安嘉思特知识产权代理事务所(普通合伙) 61230 | 代理人: | 王明超 |
地址: | 750312 内蒙古自治区阿拉善盟腾格里经济技术*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 催化剂 氯硝柳胺 生产 合成 工艺 | ||
1.一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺,包括步骤一,投料;步骤二,酰化;步骤三,脱溶;步骤四,后处理;步骤五,存储;其特征在于:
其中在上述步骤一中,投料包括以下步骤:
1)人工准备反应釜,将反应釜清洗干净后投入卤代烷溶剂、5-氯水杨酸和邻氯对硝基苯胺;
2)升高温度至20-30℃,持续搅拌反应釜内混合物10-20min,随后静置存储;
其中在上述步骤二中,酰化包括以下步骤:
1)人工将反应釜中加入一定量的复合催化剂,混合搅拌10-20min;
2)低温条件下滴加三氯氧磷,不需要加入其他试剂,滴完保温至反应完全;
其中在上述步骤三中,脱溶包括以下步骤:
1)人工将步骤二2)中混合物倒入脱溶机中,直接进行脱溶至溶剂脱完;
2)再将脱溶后的混合物倒入置料桶中,随后加水搅拌至物料分散均匀;
其中在上述步骤四中,后处理包括以下步骤:
1)人工将步骤三2)中混合物倒入压滤机中,使用压滤机进行压滤,直至滤液中不含废盐、下批料循环套用;
2)再将压滤后的混合物滤饼烘干,即可得到氯硝硫胺;
其中在上述步骤五中,人工将步骤四2)中得到的氯硝硫胺装罐存储,并将罐装氯硝硫胺打包密封在箱中存储。
2.根据权利要求1所述的一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺,其特征在于:所述步骤一1)中卤代烷溶剂为氯丙烷、氯丁烷、2-溴丁烷、溴丙烷、碘乙烷、氟苯、二氯甲烷、1-氟己烷、1-氟戊烷、1,1-二氟环戊烷、1,1,1-三氟环戊烷、二溴甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷混合,且卤代烷溶剂为5-氯水杨酸重量的1-5倍。
3.根据权利要求1所述的一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺,其特征在于:所述步骤二1)中复合催化剂由月桂酸单甘油酯、乙酰化单甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸钙、双乙酰酒石酸单(双)甘油酯、氢化松香甘油酯、松香甘油酯、单硬脂酸甘油酯、六聚甘油单油酸酯、六聚甘油单硬脂酸酯、改性大豆磷脂、辛癸酸甘油酯、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、硬脂酸钾、酷蛋白酸钠、硬脂酰乳酸钠、山梨醇酐单月桂酸酯、山梨醇酐单油酸酯、山梨醇酐单棕榈酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐三硬脂酸酯、乙酸异丁酸蔗糖糖酯、脂肪酸蔗糖酯、蔗糖酯、三聚甘油单硬脂酸酯、木糖醇酐单硬脂酸酯等原料合成,且复合催化剂为5-氯水杨酸重量的1-5%。
4.根据权利要求1所述的一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺,其特征在于:所述步骤三2)中置料桶需要进行提前清洗。
5.根据权利要求1所述的一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺,其特征在于:所述步骤四1)中压滤机也可采用手动压紧。
6.根据权利要求1所述的一种复合催化剂对氯硝柳胺生产合成工艺,其特征在于:所述步骤五中装箱前需要进行消毒处理。
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