[发明专利]一种粉煤灰制备氧化铝空心微球的方法在审
申请号: | 202110289610.8 | 申请日: | 2021-03-15 |
公开(公告)号: | CN112919515A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 常宁;许立军;范培育;陈东;王永旺;张云峰;李世春;范瑞成;贾秀丽;苗家兵;杨磊 | 申请(专利权)人: | 神华准能资源综合开发有限公司 |
主分类号: | C01F7/30 | 分类号: | C01F7/30;C01F7/56 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 熊保 |
地址: | 010300 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉煤 制备 氧化铝 空心 方法 | ||
1.粉煤灰制备氧化铝空心微球的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤a,将粉煤灰与盐酸混合后进行酸溶处理,以溶出其中的氧化铝,并经固液分离得到含氯化铝的酸浸液;
步骤b,将所述酸浸液经多级串连树脂吸附除杂后,进行冷却浓缩结晶,分离得到六水合结晶氯化铝,作为铝源;
步骤c,向0.5mol/L-2mol/L的葡萄糖溶液中加入所得铝源,得到混合料,将所述混合料在密闭容器中于180-200℃保温5-10h,得到凝胶状液体;
步骤d,对所得凝胶状液体进行固液分离,利用无水乙醇和去离子水交替对分离所得沉淀物进行多次洗涤,然后干燥;和
步骤e,将干燥后的产物马弗炉中,以5℃/min-10℃/min的速度升温至600℃-1200℃,煅烧3h-5h,制得氧化铝空心微球。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c中,氯化铝与葡萄糖的用量摩尔比为1:5-8。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述混合料中还进一步添加有碳微球,所述碳微球为将0.5mol/L-2mol/L的葡萄糖溶液在密闭容器中于180-200℃条件下,保温5-10h,然后将产物固液分离、洗涤干燥得到。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤b中,所述铝源为六水合结晶氯化铝进一步经过以下处理得到:用所得的六水合结晶氯化铝加水配制0.5mol/L-1.5mol/L的氯化铝溶液,并加入表面活性剂,然后调节pH至4-6,搅拌均匀,将所得到的溶液在-10℃-20℃的条件下,冷冻干燥4-8h,然后抽真空条件下升温干燥,得到所述铝源。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂为PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物,优选为F127。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,抽真空条件下升温至室温进行干燥,并且在干燥后,还进一步对所述铝源进行超声处理。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤d中,干燥温度为40-70℃,干燥时间8-12h。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤b中的结晶氯化铝纯度不小于99.80wt%,优选为99.80wt%-99.90wt%。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤a中,所述粉煤灰为循环流化床粉煤灰。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法制得的氧化铝空心微球。
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