[发明专利]一种高残余黏着率离型膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高残余黏着率离型膜。它是由下述重量百分比的各原料组成的：丙烯酸酯基聚硅氧烷60％‑90％、超支化聚硅氧烷10％‑40％、光引发剂2％‑4％，本方法采用结构新型、高敏感度、低毒性等综合性能良好的光引发剂2‑(2‑乙酰基噻吩)‑5‑乙酰基‑3，4‑乙烯二氧噻吩，并将其应用在自由基光固化离型膜上，让离型膜的残余黏着率提高。

技术领域

本发明涉及一种高残余黏着率离型膜及其制备方法，其主要用于膜材料领域。

背景技术

传统的光固化离型膜的残余黏着率都不是很高，一般在70％－80％左右，导致离型膜残余黏着率不高的其中一个原因是所使用的光引发剂的引发效率不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种高残余黏着率离型膜及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高残余黏着率离型膜，它是由下述重量百分比的各原料组成的：

丙烯酸酯基聚硅氧烷60％-90％、

超支化聚硅氧烷10％-40％、

光引发剂2％-4％。

所述丙烯酸酯基聚硅氧烷为德国赢创特种化学公司的TEGO@RC 902，法国埃肯有机硅公司的Silcolease UV Poly 110中的一种。

所述超支化聚硅氧烷为德国赢创特种化学公司的TEGO@RC 711，法国埃肯有机硅公司的Silcolease UVAdd 151中的一种。

所述光引发剂为2-(2-乙酰基噻吩)-5-乙酰基-3，4-乙烯二氧噻吩。

所述光引发剂的制备方法为通过钯催化3，4-乙烯二氧噻吩与2-乙酰基 -5-溴噻吩的交叉耦合得到中间产物2-(2-乙酰基噻吩)-3，4-乙烯二氧噻吩，再进一步合成最终产物光引发剂2-(2-乙酰基噻吩)-5-乙酰基-3，4-乙烯二氧噻吩。

所述光引发剂的制备方法，具体为：

(1)将0.3mol醋酸钾和0.1mol四丁基溴化铵加入盛有200ml N,N-二甲基甲酰胺的500ml四口瓶中，搅拌均匀后，将0.1mol3,4-乙烯二氧噻吩、 0.1mol 2-乙酰基-5-溴噻吩和0.01mol催化剂醋酸钯依次加入反应液中，然后于80℃下搅拌反应6h；

(2)待反应液的温度降至室温，倒入50ml水中，用50ml二氯甲烷萃取 3次，水洗有机相至pH＝7，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，旋蒸除去有机相，最后，选用柱层析法进一步纯化得到中间产物S-1；

(3)取0.01mol中间产物S-1加入盛有100ml二氯甲烷的250ml四口瓶中，搅拌均匀后加入0.01mol乙酸酐的10ml二氯甲烷溶液，再次搅拌均匀后，加入0.01mol四氯化锡的无水乙腈溶液50ml，于25℃下搅拌反应6h，反应完全后，将反应液倒入适量冰水中将反应淬灭，待水相和有机相分层后，弃去水相，将有机相依次用饱和碳酸氢钠水溶液和水进行洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏除去有机相，得到粗产物；

(4)选用柱层析法进一步纯化，即得。

步骤(2)中柱层析法选用的展开剂为V乙酸乙酯∶V石油醚＝1:5，步骤(4)中柱层析法选用的展开剂为V二氯甲烷∶V乙酸乙酯∶V石油醚＝20:1:5。

一种高残余黏着率离型膜的制备方法，包括以下步骤：

将上述各原料混合，混合均匀后，倒入装有搅拌器的储料罐准备涂布，在涂布机上穿好膜，经过电晕处理后再进行涂布处理，涂布处理的过程中通入氮气，并且开紫外灯进行固化，固化完收卷即得。

所述电晕处理的电晕值为36～50达因。