[发明专利]一种含氟环丁砜料液除氟工艺

说明书

本发明公开了一种含氟环丁砜料液除氟工艺。管式膜分离系统采用低压力驱动的错流过滤方式进行固液分离，料液高流速切向经过滤膜表面，水溶液流透过膜，被膜截留的固体颗粒在流体的推动下，不会停留在膜的表面，且对膜表面有冲刷作用，延长膜使用寿命；整个过滤过程就是一个连续循环的动态浓缩过程，避免了批次式操作的整个系统由低至高浓度的峰谷变化规律，使得平均浓度速度均衡化。利用氯化钙药剂加药系统，控制氯化钙加药速度及氯化钙颗粒大小，与氟化钾结合生成纳米级氟化钙。整个系统只添加了氯化钙和水，水被系统回用，生成的氯化钾也可回收利用做化肥原料，整个处理工艺避免了有机化合物的添加，经济环保。

技术领域

在本发明涉及水处理技术领域，具体为一种含氟环丁砜料液除氟工艺。

背景技术

环丁砜是一种性能优良的多效能溶剂，除了用作芳烃抽提溶剂外，还可用作天然气、合成原料气和练气厂的净化剂、聚合物纺丝浇膜溶剂，以及多种有机反应的溶剂，广泛应用于卤代、加氢、水合、水解、脱水、磺化、重氮化和聚合等反应过程中，是重要的化工原料。化工过程产生的含环丁砜料液中，环丁砜含量高，直接排放不仅污染环境，还会造成资源的浪费。现生产中生成了一种含氟化钾、氯化钾的环丁砜料液，需要回收环丁砜，去除氟离子。

传统的方式是利用碳酸钙或者氯化钙投入到料液中直接生成氟化钙沉淀，获得的氟化钙品质不高。膜过滤系统在很多生产中都有应用，过滤效果良好，不过一些工艺使用中膜易堵塞，清洗不方便，增加了很多工作量。

因此，设计膜使用寿命长、获得高品质氟化钙的一种含氟环丁砜料液除氟工艺是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含氟环丁砜料液除氟工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种含氟环丁砜料液除氟工艺，其特征在于：具体步骤如下：

（1）将含氟环丁砜料液通过泵输送至预处理反应槽，同时将微过量的氯化钙药剂通过加药系统输送至预处理反应槽，搅拌，获得混合液A；

（2）将混合液A转移至沉淀槽，沉淀2-12h，获得上清液B及沉淀物C；

（3）上清液B经过沉淀槽和浓缩槽之间的上溢流口流至浓缩槽中，通过泵将上清液B打入管式膜分离系统，获得无氟透析液D与浓缩液E，浓缩液E返回浓缩槽进行循环处理；

（4）浓缩液E固含量达到1%-5%质量比之后，排泥至沉淀槽，沉淀2-12h，获得上清液B及沉淀物C；

（5）沉淀物C沉入沉淀槽槽底，通过排泥泵输送至离心机集成处理系统，脱水后烘干，获得纳米级氟化钙，获得的残水F回到沉淀槽；

（6）透析液D进入蒸发回收系统，热蒸发获得环丁砜冷凝液、含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G以及氯化钾沉淀。

根据上述技术方案，所述微过量的氯化钙为氯化钙水溶液，质量浓度为40-42%。

根据上述技术方案，所述配置氯化钙水溶液所需的水，首次溶液配制可用脱盐水和纯的低压蒸汽冷凝液中的一种，之后用含有微量环丁砜的水蒸气冷凝液G来配置氯化钙水溶液，节约水资源。

根据上述技术方案，所述氯化钙药剂加药系统包括加药泵搅拌装置及管式膜组件，氟化钙透过管式膜进入反应槽，与氟化钾反应，生成纳米级氟化钙及氯化钾。

根据上述技术方案，所述管式膜分离系统采用低压力驱动的错流过滤方式进行固液分离，料液高流速切向经过滤膜表面，水溶液流透过膜，被膜截留的固体颗粒在流体的推动下，不会停留在膜的表面，且对膜表面起到一定的冲刷作用，避免堵塞膜，延长膜使用寿命。

根据上述技术方案，所述管式膜分离系统的低压力驱动由供料泵来调节压力，压力为0.4-0.8MPa，压差保持0.2-0.5MPa。

根据上述技术方案，所述离心机集成处理系统包括离心机和注水设备，沉淀物C边洗涤边离心。