[发明专利]一种具有纳米级空孔的玻璃微结构的制备方法

说明书

一种具有纳米级空孔的玻璃微结构的制备方法，首先选择两种热学性质相匹配、化学稳定性不同的多组分玻璃；高稳定性的多组分玻璃作为基底玻璃，将低稳定性的多组分玻璃插入到基底玻璃上的空孔中，根据需要的纳米级空孔数量及直径，采用管棒法和多步拉伸法，得到一种低稳定性的多组分玻璃处于由高稳定性的多组分玻璃形成的纳米级孔洞中的玻璃微结构；将这种玻璃微结构切割成需要的厚度并研磨抛光，放入到侵蚀液中浸没一段时间，取出后放置在去离子水中进行超声波清洗，从而得到具有均匀的纳米级空孔的玻璃微结构。本发明制成的微结构的空孔数量可以达到一百万个以上，并且孔径均匀，尺寸能低至纳米级。

技术领域

本发明属于微纳光学器件领域，具体涉及了一种具有纳米级空孔的玻璃微结构的制备方法。

背景技术

随着微电子学和光电子学的迅猛发展，以及对器件性能和集成度等要求的逐渐提高，微电子和光电子器件的特征线宽已经达到了亚波长或纳米尺寸。光纤作为现代通讯中最常用的传输载体，由于其结构紧凑稳定、无需光路调整、散热性能好、寿命长和无需维护等鲜明特点，已经得到了快速发展以及广泛地应用。近年来，纳米锥，纳米线，光子晶体光纤等微纳光纤相继地被报道出来，极大地推动了微纳光电子器件，如光纤传感器，光纤耦合器及光纤分束器等的发展。

微纳光纤在传感器，耦合器，谐振腔及超连续光谱的构建和产生等方面具有独特的优势，但是对于这些新型的结构光纤目前了解的还不多，很多的工作需要系统地去研究和探索。譬如：上述的纳米锥和纳米线光纤，它们的结构单一，没有包层或者采用空气做包层，但要实现具有特定功能的微纳光子器件必需要有复合波导结构。而对于光子晶体光纤，目前报道的最小孔径都是微米级以上的，亚微米级甚至纳米级孔径的还未见诸报道。伴随着孔径尺寸的进一步缩小而产生的光学效应和现象，是我们迫切想了解的。另一方面，目前在微纳光纤的研究中使用的基础材料种类有半导体，塑料和石英玻璃。相比较而言，多组分玻璃基质由于具有组成的可连续调整性而带来的物化性质的可连续调整性，特别是它们对于稀土离子的高溶解度，以及能有效地抵御外界环境的侵蚀的优良的光热电稳定性，使得多组分玻璃基质具有作为有源微纳光纤的基质材料的潜力。进一步的，空孔的光子晶体光纤拉制的次数越多，空孔变形的可能性也越高，这就在拉制工艺上给空孔孔径的进一步缩小带来了技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有均匀纳米级空孔的玻璃微结构的制备方法，此方法解决了直接拉制空孔，而经常会出现的空孔孔径不均匀，形状不规则，甚至空孔因坍塌而封闭的技术瓶颈。

为了实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案加以实现：

一种具有纳米级空孔的玻璃微结构的制备方法，包括下列步骤：

步骤1：选择两种热学性质相匹配、化学稳定性显著不同的多组分玻璃，一种为高稳定性的多组分玻璃，另一种为低稳定性的多组分玻璃，两种多组分玻璃均能反复承受升温降温的过程而保持玻璃性质不变；

步骤2：高稳定性的多组分玻璃作为基底玻璃，将低稳定性的多组分玻璃插入到基底玻璃上的空孔，根据需要的纳米级空孔数量及直径，采用管棒法和多步拉伸法得到所需结构尺寸的玻璃微结构；

步骤3：将该玻璃微结构切割成需要的厚度并研磨抛光，放入到经验证有效的侵蚀液中浸没一段时间，将低稳定性的玻璃侵蚀掉，取出后放置在去离子水中进行超声波清洗，以彻底地去除掉残留于纳米孔洞中的被侵蚀后余留下的低化学稳定性玻璃和抛光粉末等，得到具有均匀的纳米级空孔的玻璃微结构。

优选地，步骤2包括下列子步骤：

步骤21：将低稳定性的玻璃预制棒放入拉丝塔中，拉制成直径为d的低稳定性玻璃细棒，将该低稳定性玻璃细棒插入到高稳定性的玻璃套管中，通过拉丝塔经拉制缩小x倍，得到玻璃微结构棒A1，该玻璃微结构棒A1中低稳定性玻璃细棒的直径为d/x；