[发明专利]一种窄谱带绿磷光二价铂配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110279688.1 | 申请日: | 2021-03-16 |
公开(公告)号: | CN113248546B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
发明(设计)人: | 杭晓春;王英;刘孺庆 | 申请(专利权)人: | 南京佳诺霖光电科技有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 黄雪 |
地址: | 211162 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 窄谱带绿 磷光 二价 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种窄谱带绿磷光二价铂配合物,该配合物具有以下所述的结构:
其中,Ra为叔丁基;Rd为甲基、乙基、丙基、异丙基、异丁基或叔丁基;Re为异丙基或2,6-二甲基苯基。
2.根据权利要求1所述一种窄谱带绿磷光二价铂配合物,其特征在于,所述二价铂配合物为配合物31,其具体结构如下所示:
3.权利要求2所述一种窄谱带绿磷光二价铂配合物31的制备方法如下所示:
向带有磁力转子的封管中依次添加2-溴咔唑,2-溴-4-叔丁基吡啶、碘化亚铜、1-甲基咪唑、t-BuOLi和甲苯,得到的混合物经氮气鼓泡加热搅拌,冷却至室温,加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,用适量饱和氯化钠水溶液洗涤后加无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品通过硅胶柱色谱分离纯化,洗脱剂为石油醚∶乙酸乙酯=25∶1,得到产物2-1;
向的史莱克管中加入中间体2-1、2-硝基咔唑、碘化亚铜、L-脯氨酸、碳酸铯和二甲亚砜,得到的混合物用氮气鼓泡,并在120℃下搅拌,在冷却后,添加水和乙酸乙酯,并将混合物过滤,采用乙酸乙酯提取水相,并将各有机相合并,用卤水清洗,有机相用无水Na2SO4干燥,采用PE∶EA=8∶1作为洗脱液,通过硅胶层析来净化所获得的溶液,得到产物2-2;
向100mL圆底烧瓶中加入中间体2-2、Pd/C和乙醇,得到的混合物在氢气环境下,室温搅拌,反应完全后,过滤,旋干得到中间体2-3;
向手套箱中的一个密封管添加中间体2-3、中间体1-4、三(二亚苄基丙酮)二钯、1,1′-联萘-2,2′-双二苯膦、叔丁醇钠和甲苯,在让混合物鼓泡后,在130℃下将混合物加热,在冷却后,加入乙酸乙酯,然后将混合物过滤,采用乙酸乙酯提取水相,并将各有机相混合,用卤水清洗,用无水Na2SO4干燥,采用PE∶EA=6∶1作为洗脱液,通过硅胶层析来净化所获得的溶液,将洗脱液旋干,得到产物2-4;
向一个封管中添加中间体2-4、六氟磷酸铵和原甲酸三乙酯,加热过夜,冷却至室温后加入乙酸乙酯析出黄色沉淀,过滤得到产物2-5;
在封管中加入卡宾六氟磷酸盐2-5、二氯(1,5-环辛二烯)铂(II)、醋酸钠和THF,加热,冷却至室温后旋干,采用DCM:PE=4∶1作为洗脱液,通过硅胶层析来纯化所获得的溶液,得到目标产物:配合物31。
4.如权利要求1所述窄谱带绿磷光二价铂配合物作为电致发光材料方面的应用。
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