[发明专利]一种氯苯甘油醚的制备工艺有效
申请号: | 202110276075.2 | 申请日: | 2021-03-15 |
公开(公告)号: | CN113149818B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 陈晓辉;蔡建;陈坤;薛天辉 | 申请(专利权)人: | 菏泽新东方日化科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C43/23;B01J31/02 |
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地址: | 274000 山东省菏泽市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 甘油 制备 工艺 | ||
1.一种氯苯甘油醚的制备工艺,其特征在于,采用3-氯-1,2-丙二醇、对氯苯酚为主原料,通过添加催化剂制得氯苯甘油醚,其特征在于:所述催化剂的原料按重量份计,包括气相二氧化硅3-12份、维生素E 1-10份、烷基溴化铵3-7份。
2.根据权利要求1所述的一种氯苯甘油醚的制备工艺,其特征在于:所述烷基溴化铵选自十烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种氯苯甘油醚的制备工艺,其特征在于:所述烷基溴化铵为十烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种氯苯甘油醚的制备工艺,其特征在于:所述气相二氧化硅的比表面积为130-330m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种氯苯甘油醚的制备工艺,其特征在于:所述维生素E为α-生育三烯酚。
6.根据权利要求1所述的一种氯苯甘油醚的制备工艺,其特征在于,所述催化剂的制备步骤为:将气相二氧化硅与维生素E分散于无水乙醇中,接着加入烷基溴化铵搅拌均匀,去除无水乙醇制得催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种氯苯甘油醚的制备工艺,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1、将3-氯-1,2-丙二醇、对氯苯酚投入氢氧化钾溶液中,接着投入催化剂搅拌均匀制得反应液,然后将反应液加热至40-60℃,反应1-3h后降温并调节反应液pH至6-8;
S2、将调节pH后的反应液静置后,取下层有机相与二氯甲烷水溶液混合,经抽滤、干燥得到氯苯甘油醚成品;
所述3-氯-1,2-丙二醇、对氯苯酚、催化剂的重量比为0.7-1.3:1:0.01-0.03。
8.根据权利要求7所述的一种氯苯甘油醚的制备工艺,其特征在于:所述二氯甲烷水溶液为的浓度为10-15wt%。
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