[发明专利]一种N掺杂MOF(Fe)吸附剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 202110276031.X | 申请日: | 2021-03-15 |
公开(公告)号: | CN113058557A | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 郭青;李源栋;蒋举兴;杨建云;卢真保;周叶燕 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 钟华;任永利 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 mof fe 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种N掺杂MOF(Fe)吸附剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)MOF(Fe)材料制备:将Fe(NO3)3·9H2O于容器中,加水进行溶解,在搅拌条件下加入均苯三酸,Fe(NO3)3·9H2O与均苯三酸的摩尔比为1:0.6~0.8,充分混合后,依次加入HF和HNO3得到悬浮液;再将悬浮液转移至高压反应釜中高温反应,反应结束后,清洗离心再烘干得到MOF(Fe)材料;
(2)N掺杂MOF(Fe)吸附剂的制备:将步骤(1)得到的MOF(Fe)材料与多巴胺分子按照摩尔比为1:0.1~0.7置于不锈钢球磨罐中,并放置直径不同的不锈钢球磨钢珠进行球磨反应,球磨时间为10~60min,球磨频率20~60Hz;球磨完成后置于乙醇水溶液中80~90℃水浴3~12h,最后进行离心、烘干得到N掺杂MOF(Fe)吸附剂。
2.根据权利要求1所述的N掺杂MOF(Fe)吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中不锈钢球磨钢珠为两种不同直径大小的球磨珠,分别为直径为10.3~11.3mm的球磨珠和直径为5.1~6.1mm的球磨珠,
两者是数量比为1:4~5。
3.根据权利要求1所述的N掺杂MOF(Fe)吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中乙醇水溶液中乙醇和水的体积比例为1:1。
4.根据权利要求1所述的N掺杂MOF(Fe)吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的离心速率为6000~8000r/min。
5.根据权利要求1所述的N掺杂MOF(Fe)吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中烘干温度为100~150℃;干燥时间范围为6~24h。
6.根据权利要求1所述的N掺杂MOF(Fe)吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,称取1.0mmol的Fe(NO3)3·9H2O于容器中,加入15mL水进行溶解,在搅拌条件下加入0.6~0.8mmol均苯三酸搅拌1h,充分混合后,依次加入68μL的HF和89μL的HNO3得到悬浮液;再将悬浮液转移至高压反应釜中高温反应,反应结束后,清洗离心再烘干得到MOF(Fe)材料。
7.根据权利要求1或7所述的N掺杂MOF(Fe)吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中高温反应采用程序控温烘干箱,具体控温过程:
(a)升温过程:以1~10℃/min的升温速率从室温升至100~150℃;
(b)恒温过程:置于100~150℃保持12~24h;
(c)降温过程:恒温过程结束后立即从干燥箱内取出,自然冷却至室温。
8.如权利要求1至8任一项所述的N掺杂MOF(Fe)吸附剂的制备方法制备得到的N掺杂MOF(Fe)吸附剂。
9.如权利要求1至8任一项所述的N掺杂MOF(Fe)吸附剂的制备方法制备得到的N掺杂MOF(Fe)吸附剂的应用,其特征在于:将其作为香精香料吸附剂,在香精香料行业吸附释香方面的运用。
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